一种丹皮酚的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105801392A(43)申请公布日2016.07.27(21)申请号201610230255.6(22)申请日2016.04.14(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人穆小静李泉丹陈刚吴丁丁祖丽皮艳.阿布力米特(74)专利代理机构重庆博凯知识产权代理有限公司50212代理人李明张先芸(51)Int.Cl.C07C45/78(2006.01)C07C45/84(2006.01)C07C45/85(2006.01)C07C49/84(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种丹皮酚的提取方法(57)摘要本发明提供一种丹皮酚的提取方法，所述方法采用水蒸气蒸馏-碱溶酸沉结合方法对丹皮酚进行提取，以牡丹皮、全株徐长卿或徐长卿根为原料，将原料粉碎并水提10~23h后进行水蒸气蒸馏，待馏出液质量为原料的2.5~3倍时停止蒸馏，将馏出液冷却过滤得到产物A，继而调节水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液pH至12~14进行碱溶，碱溶后调节溶液pH至5~7进行酸沉并经冷却过滤，得到产物B。本发明方法能够高效地提取丹皮酚，提取率高达95.3%，得到的丹皮酚纯度高达98.8%，且本发明方法没有采用有机溶剂，避免了环境污染，更具有环保性。CN105801392ACN105801392A权利要求书1/1页1.一种丹皮酚的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：1）以牡丹皮、全株徐长卿或徐长卿根为原料，将所述原料粉碎并加入水中于30~40℃下浸泡提取10~23h；其中，所述原料与水的质量体积比为1g:6~10mL；2）步骤1）浸泡完成后，将浸提液和原料一并转入烧瓶中，搭建好水蒸气蒸馏装置，开始进行水蒸气蒸馏，收集馏出液，待所述馏出液的质量为所述原料质量的2.5~3倍时停止蒸馏，将所述馏出液于2~10℃下冷却24~30h后过滤，收集滤渣得到水蒸气蒸馏丹皮酚产物A；3）向步骤2）水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液中加入碱，调节溶液pH至12~14进行碱提2~3h后，对碱提液进行过滤，收集滤液，用酸调节所述滤液的pH至5~7，将调节pH后的滤液于2~10℃下冷却24~30h后过滤，收集滤渣得到碱溶酸沉丹皮酚产物B。2.根据权利要求1所述丹皮酚的提取方法，其特征在于，还包括步骤4）：收集步骤3）对碱提液过滤后得到的残渣，向所述残渣中加入水浸泡2~5h后过滤，收集并调节滤液的pH至5~7，将调节pH后的滤液于2~10℃下冷却24~30h后过滤，收集滤渣得到丹皮酚产物C；其中，所述残渣与水的质量体积比为1g:0.6~1mL。3.根据权利要求1所述丹皮酚的提取方法，其特征在于，步骤1）中将所述原料粉碎至10~12目。4.根据权利要求1所述丹皮酚的提取方法，其特征在于，步骤1）中所述原料与水的质量体积比为1g:6mL。5.根据权利要求1所述丹皮酚的提取方法，其特征在于，步骤1）将所述原料粉碎并加入水中于30~40℃下浸泡提取10~23h后，再于100~120KHz、50~80W下超声处理10~30min。6.根据权利要求5所述丹皮酚的提取方法，其特征在于，于100KHz、50W的超声条件下超声处理20min。7.根据权利要求1所述丹皮酚的提取方法，其特征在于，步骤3）中调节溶液pH至13进行碱提。8.根据权利要求1所述丹皮酚的提取方法，其特征在于，步骤3）中用酸调节所述滤液的pH至5后进行酸沉。2CN105801392A说明书1/5页一种丹皮酚的提取方法技术领域[0001]本发明属于中草药中提取活性成分及应用领域，具体涉及一种丹皮酚的提取方法。背景技术[0002]丹皮酚是主要从毛茛科芍药属植物牡丹的根皮或摩罗科植物徐长卿干燥根、全草中提取分离出来的活性成分。已发现丹皮酚多种药用功效，主要的药理作用有镇静、催眠、抗氧化、降血压、抗菌、抗炎等作用，丹皮酚可以将皮肤中沉积的色素还原褪色从而使得皮肤增白，广泛应用于化妆品、牙膏、含漱液、牙粉中。[0003]牡丹皮或徐长卿中丹皮酚的主要提取方法有以下几种：1、有机溶剂浸出法。康业斌、商鸿生等在《溶剂法提取丹皮酚的工艺优化》中提出氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙酸乙酯提取丹皮酚的量依次降低，且所含其它杂质的量依次升高，其中以四氯化碳为溶剂，2次提取丹皮酚的总量占3次提取总量的96.9%。2、水蒸气蒸馏法。高丽丽、朱文娟、罗晓健在《水蒸气蒸馏法提取丹皮酚工艺研究》中连续收集2次馏出液，第一次至溜出液澄清，第二次继续收集30min，两次共收集丹皮酚的量占88.1%；3、CO2超临界流体萃取法。王立红，周莉丽，雷雪等在《超临界CO2萃取徐长卿中丹皮酚的工艺》中提出以超临界CO2萃取丹皮酚，以紫外分光光度法测