一种超临界提取丹皮酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108863752A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201811106008.0(22)申请日2018.09.21(71)申请人斯爱玲地址322100浙江省金华市东阳市城东街道东升村陈新1-141号(72)发明人斯爱玲(74)专利代理机构杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙)33261代理人朱孔妙(51)Int.Cl.C07C49/84(2006.01)C07C45/79(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种超临界提取丹皮酚的方法(57)摘要本发明涉及一种超临界提取丹皮酚的方法，本发明改变了传统的生产工艺，通过生物发酵与超临界提取技术结合提取丹皮酚，耗能低附加值高，提取效率高。采用超临界二氧化碳作为萃取剂具有环保性、无毒害性及无残留性等特点。CN108863752ACN108863752A权利要求书1/1页1.一种超临界提取丹皮酚的方法，其步骤如下：1)微生物处理：将干燥牡丹皮粉碎，然后加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，高压匀浆处理1～3小时，得到匀浆液，向匀浆液中加发酵菌种发酵；2)超临界萃取：将所述发酵液导入萃取釜中，使用超临界CO2作为萃取剂，蜂蜡作为夹带剂，在萃取温度为20～40℃，流体压力为20～40MPa，流速0.10～0.40ml/min下，萃取1～3h得到萃取物，萃取物用乙醇吸收得到吸收液；3)树脂吸附精制：浓缩吸收液上到装有大孔吸附树脂的柱子上，上样量为树脂重量等量的吸收液；上样流速控制在每小时2个柱床体积；用质量分数65～75％的乙醇解析树脂吸附的丹皮酚有效成分，洗脱液量为树脂重的6～7倍量，洗脱流速控制在每小时1～1.2个柱床体积，收集得丹皮酚洗脱液；4)洗脱液脱色：将步骤六收集到的丹皮酚洗脱液投入到脱色罐中，然后加入洗脱液相应折合牡丹皮茎叶原料重量10％的活性炭进行搅拌回流脱色1～1.5h，然后进行板框过滤、洗涤，收集合并得到活性炭脱色过滤液及洗涤液；5)浓缩干燥：将得到的活性炭脱色过滤液及洗涤液进行真空减压浓缩，浓缩温度≤80℃，浓缩真空度≤-0.08MPa，浓缩至浓缩膏比重1.1～1.15，然后进行喷雾干燥，即得丹皮酚。2.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法，其特征在于：步骤1)中，牡丹皮粉碎至30～40目。3.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法，其特征在于：步骤1)中，发酵菌种为嗜酸乳杆菌、干酪乳杆菌、鼠李糖乳杆菌中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法，其特征在于：步骤2)中，所述萃取物分离过程为：CO2流体萃取液到达分离罐降压后，与提取物分离，所述CO2气体进入压缩机循环使用，将提取物用乙醇吸收，得到吸收液。5.根据权利要求1所述的超临界提取丹皮酚的方法，其特征在于：步骤3)中，所述大孔树脂为AB-8、NKA、X-5、NKA-9、S-8等大孔树脂，且在使用之前需要进行预处理。6.根据权利要求1～5任一项所述的超临界提取丹皮酚的方法，其特征在于：步骤2)中还包括如下步骤，启用超临界装置，CO2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力20～40MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在20～40℃。2CN108863752A说明书1/4页一种超临界提取丹皮酚的方法技术领域[0001]本发明涉及一种提取工艺，特别涉及一种超临界提取丹皮酚的方法。背景技术[0002]丹皮酚指的是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取物出来的一种有效成分，化学名：2’-羟基-4’-甲氧基苯乙酮外文名：2'-Hydroxy-4'-methoxyacetopheone。[0003]丹皮酚为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶(乙醇)。熔点49℃-51℃，气味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E(1％1cm)为862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。[0004]牡丹皮或徐长卿中丹皮酚的主要提取方法有以下几种：1、有机溶剂浸出法。康业斌、商鸿生等在《溶剂法提取丹皮酚的工艺优化》中提出氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙酸乙酯提取丹皮酚的量依次降低，且所含其它杂质的量依次升高，其中以四氯化碳为溶剂，2次提取丹皮酚的总量占3次提取总量的96.9％。2、水蒸气蒸馏法。高丽丽、朱文娟、罗晓健在《水蒸气蒸馏法提取丹皮酚工艺研究》中连续收集2次馏出液，第一次至溜出液澄清，第二次继续收集30min，两次共收集丹皮酚的量占88.1％；3、CO2超临界流体萃取法。王立红，周莉丽，雷雪等在《超临界CO2萃