检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106018571A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201510750915.9(22)申请日2015.11.09(71)申请人中华人民共和国淮安出入境检验检疫局地址223001江苏省淮安书清河区北京北路32号(72)发明人魏云计冯民朱臻怡王小晋何健魏斌朱珠(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N27/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法(57)摘要本发明提供了一种稳定性好、灵敏度高的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)溶剂的配制；(3)前处理提取过程；(4)测定：取步骤(1)和步骤(3)获得的滤液进行液相色谱-串联质谱仪测定。本发明的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，使用乙酸乙酯∶丙酮(V/V7∶3)混合溶剂提取水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留，经分散型固相萃取N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后，利用液相色谱-串联质谱的强选择性和抗干扰能力的特性，测定其残留量。使用乙酸乙酯∶丙酮(V/V7∶3)混合溶剂提取效率高，提取的基质干扰少；使用PSA填料作为吸附剂，可以去除提取的有机酸，色素等干扰物质，达到净化目的。CN106018571ACN106018571A权利要求书1/1页1.一种检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制：准确称取10mg氯虫本甲酰胺标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL标准储备溶液，置于-18℃冰箱中冷冻避光保存；准确吸取一定量的1mg/mL氯虫苯甲酰胺标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇稀释成质量浓度为10μg/mL中间浓度标准溶液，置于4℃冰箱中冷冻避光保存；准确吸取一定量的10μg/mL氯虫苯甲酰胺中间浓度标准溶液，分别用甲醇与水混和溶液(V/V3∶7)逐级稀释到浓度为2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL和100ng/mL的标准工作溶液，现用现配；(2)溶剂的配制：乙酸乙酯∶丙酮(V/V7∶3)溶剂：量取700mL乙酸乙酯和300mL丙酮，混合均匀；甲醇与水混和溶液(V/V3∶7)：量取300mL甲醇和700mL水，混合均匀；(3)前处理提取过程：称取10.00g试样(精确到0.05g)置于具塞塑料离心管中，加入乙酸乙酯：丙酮(v/v7∶3)20mL，超声10min，加入3g氯化钠混匀，4000r/min离心10min，取上层清液加入0.1gPSA粉末涡旋，静置待PSA粉末沉淀后取2mL上层清液，于45℃水浴旋转蒸发或氮吹至干，准确加入1.00mL甲醇与水混和溶液(V/V3∶7)溶解后，过0.22μm的有机滤膜到进样瓶中，供仪器分析；(4)测定：取步骤(1)和步骤(3)获得的滤液进行液相色谱-串联质谱仪测定。2CN106018571A说明书1/5页检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种水生蔬菜残留的检测方法，尤其是一种检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。背景技术[0002]氯虫苯甲酰胺是杜邦公司开发的一种新型高效广谱杀虫剂，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控制鞘翅目象甲科，叶甲科；双翅目潜蝇科；烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。氯虫苯甲酰胺能高效激活昆虫鱼尼丁受体，破坏细胞质内的Ca2+环境稳定，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高，具有迅速阻止害虫进食、高效滞留活性、耐雨水冲刷、渗透性强。[0003]目前国内外关于蔬菜、水果中氯虫苯甲酰胺残留量检测的方法报道的较多，主要采用高效液相色谱法和液相色谱-质谱法，其前处理提取溶剂主要为乙腈或者酸性乙腈，而关于水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量检测的方法尚未有报道。发明内容[0004]本发明提供了一种稳定性好、灵敏度高的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。[0005]实现本发明目的的检测水生蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法，包括如下步骤：[0006](1)标准溶液的配制：[0007]准确称取10mg氯虫本甲酰胺标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL标准储备溶液，置于-18℃冰箱中冷冻避光保存；[0008]准确吸取一定量的1mg/mL氯虫苯甲酰胺标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇稀释成质量浓度为10μg/mL中间浓度标准溶液，置于4℃冰箱中冷冻避光保存；[0009]准确吸取一定量的10μg/mL氯虫苯甲酰胺中间浓度标准溶液，分别用甲醇与水混和溶液(V/V3∶7)逐级稀释到浓度为2ng/mL，5