聚乙酸乙烯酯的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106008763A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610484173.4(22)申请日2016.06.28(71)申请人石媛地址543000广西壮族自治区梧州市万秀区桂江路65号(72)发明人石媛(74)专利代理机构柳州市集智专利商标事务所45102代理人韦永青(51)Int.Cl.C08F18/08(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称聚乙酸乙烯酯的生产方法(57)摘要本发明公开了一种聚乙酸乙烯酯的生产方法，本发明以叔丁基过氧化氢作为引发剂，并先添加部分反应原料进行预聚合反应，然后添加剩余反应原料进行聚合反应；本发明引发剂活性良好，反应速度快，产品纯度明显提高，单体残留量少。CN106008763ACN106008763A权利要求书1/1页1.一种聚乙酸乙烯酯的生产方法，其特征在于包括以下步骤：A、将50重量份～100重量份乙酸乙烯单体、5重量份～12重量份引发剂、70重量份～120重量份醋酸溶液加入反应釜中，调节pH值至3～5，升温至75℃～90℃，设置搅拌速度为150转/分～170转/分，反应1小时～1.1小时；B、向步骤A所得溶液中以1重量份/分～2重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.5重量份/分～1重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分～5重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分～300转/分，保持反应温度为75℃～90℃，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300～400时，停止反应；乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的添加量分别为100重量份～150重量份、8重量份～15重量份、200重量份～220重量份；其中，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。2.根据权利要求1所述的聚乙酸乙烯酯的生产方法，其特征在于所述预聚合反应阶段的反应温度为85℃～88℃，聚合阶段的反应温度为79℃～83℃。2CN106008763A说明书1/2页聚乙酸乙烯酯的生产方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种聚乙酸乙烯酯的生产方法。背景技术[0002]聚乙酸乙烯酯常用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂，也可用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物等物质的原料。聚醋酸乙烯树脂本身无毒、绿色安全，并且不溶于水及油的高分子物质，无法被人体吸收。目前，聚乙酸乙烯酯的制备过程将单体、引发剂、溶液等一并投入进行聚合反应，然而其反应过程较为剧烈，反应温度较高，副反应较多，所得产品的含杂质较多，且单体残留较多。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种聚乙酸乙烯酯的生产方法，这种方法可以解决聚乙酸乙烯酯产品纯度低以及单体残留多的问题。[0004]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：这种聚乙酸乙烯酯的生产方法包括以下步骤：A、预聚合反应阶段：将50重量份～100重量份乙酸乙烯单体、5重量份～12重量份引发剂、70重量份～120重量份醋酸溶液加入反应釜中，调节pH值至3～5，升温至75℃～90℃，设置搅拌速度为150转/分～170转/分，进入预聚合反应阶段，反应1小时～1.1小时；B、聚合阶段：向步骤A所得溶液中以1重量份/分～2重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.5重量份/分～1重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分～5重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分～300转/分，保持反应温度为75℃～90℃，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300～400时，停止反应；聚合阶段乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的添加量分别为100重量份～150重量份、8重量份～15重量份、200重量份～220重量份；其中，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。[0005]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：预聚合反应阶段的反应温度为85℃～88℃，聚合阶段的反应温度为79℃～83℃。[0006]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：1、本发明首先加入部分单体、引发剂和溶剂进行预聚合反应，然后再加入剩余单体、引发剂和溶剂进行聚合反应，反应平稳，反应过程中副反应较少，产品纯度明显提高，单体残留量少。[0007]、聚合阶段：向步骤A所得溶液中以1重量份/分～2重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.5重量份/分～1重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分～5重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分～300转/分，保持反应温度为75℃～90℃，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300～400时，停3CN106008763A说明书2/