一种二氧化锆纳米粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106006729A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610323777.0(22)申请日2016.05.17(71)申请人宁夏宝塔石化科技实业发展有限公司地址750002宁夏回族自治区银川市金凤区宁安大街88号宝塔石化大厦(72)发明人杨惠琳张立忠马金红任立广(51)Int.Cl.C01G25/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)C01B7/07(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种二氧化锆纳米粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，包含以下步骤，将氧氯化锆溶解在纯水中制成浓度为0.1～2.0mol/L的水溶液并加热至40～96℃，保持1～5h，再将该水溶液流入扩散渗析膜装置的料液侧隔室，水溶液中的氯化氢透过阴离子交换膜进入扩散液侧隔室，氢氧化锆则留在料液侧隔室形成胶体悬浮液，同时，有纯水流入扩散液侧隔室，氢氧化锆胶体悬浮液经过过滤器过滤、膜蒸馏装置浓缩为氢氧化锆浆料，该浆料经脱水、干燥后制得二氧化锆纳米粉体。利用本发明所制备的二氧化锆纳米粉体的纯度可达99.9%以上，粒径为5～30nm且分布均匀，工艺过程高效、节能，节约资源，环境友好，规模灵活。CN106006729ACN106006729A权利要求书1/1页1.一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）将氧氯化锆溶解在纯水中制成浓度为0.1～2.0mol/L的水溶液并加热至40～96℃，反应1～5h；（2）将氧氯化锆水溶液流入扩散渗析膜装置，其中，扩散渗析膜装置中的阴离子交换膜将该装置内流道分隔为料液侧隔室和扩散液侧隔室，该水溶液流入料液侧隔室，水溶液中的氯化氢透过阴离子交换膜进入扩散液侧隔室，氢氧化锆则留在料液侧隔室形成胶体悬浮液，同时，有纯水流入扩散液侧隔室；（3）氢氧化锆胶体悬浮液经过过滤器过滤以及膜蒸馏装置浓缩成为氢氧化锆浆料，同时，分阶段在该浆料中加入纯水并继续过滤；（4）将上述氢氧化锆浆料经脱水、干燥后制得二氧化锆纳米粉体。2.如权利要求1所述的一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于，经扩散渗析膜装置分离的氯化氢在扩散液侧隔室形成稀盐酸，再经过膜蒸馏装置浓缩，分离为浓盐酸和水。3.如权利要求1所述的一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于，经膜蒸馏装置蒸馏出的水可回到扩散渗析膜装置的扩散液侧隔室循环使用。4.如权利要求1所述的一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于，氢氧化锆水溶液以0.2～0.7L/(m2·h)的流速流过料液侧隔室并部分可循环使水溶液的pH在4.0～6.5之间。5.如权利要求1所述的一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于，纯水以0.1～1.0L/(m2·h)的流速流过扩散渗析膜装置的扩散液侧隔室。6.如权利要求1所述的一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于，过滤器为微滤和/或纳滤过滤器。7.如权利要求1所述的一种二氧化锆纳米粉体的制备方法，其特征在于，氢氧化锆浆料采用水热法进行脱水，反应温度为100～150℃,反应压力为0.5～9.5MPa,反应时间为1～5h。2CN106006729A说明书1/2页一种二氧化锆纳米粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工材料技术领域，涉及一种二氧化锆纳米粉体的制备方法。背景技术[0002]二氧化锆具有高硬度、高强度、高韧性、高耐磨性、耐化学腐蚀性及自润滑性等优良的物化性能，近几年来已成为科研领域中的一个热点，并广泛应用于制备功能陶瓷元件、固体氧化物燃料电池热障涂层材料、催化剂载体、润滑添加剂、气敏性耐磨材料、电子元器件等。[0003]二氧化锆纳米粉体作为近代工业和技术领域中的一种重要原材料，其制备方法已得到很大的发展，其中比较成熟的有醇盐水解法、中和沉淀法和水解沉淀法，但上述方法都存在诸多缺陷：醇盐法的醇盐价格昂贵，原料来源困难；水解沉淀法恒沸时间长、耗能大；中和沉淀法容易形成团聚体，工艺条件控制较为困难，如，以氧氯化锆为原料，采用中和法制备氢氧化锆时需要中和析出的氯化氢，过程中会消耗大量的氨水或氢氧化钠，中和后也会产生大量的含高浓度氯化钠或氯化铵的废水，既浪费资源又污染环境。[0004]因此，研究开发一种能够高效、连续的制备二氧化锆纳米粉体，同时可回收盐酸、降低成本、减少污染、实现经济和生态双重效益的方法具有重要意义。其中，扩散渗析是一种以浓度差为推动力的膜分离技术，具有设备简单、投资少、基本不耗电等优点，适用于盐酸回收；膜蒸馏是将膜过程与蒸发过程相结合的一种新型的膜分离方法，具有操作条件温和、比表面积大、截留率高及耐腐蚀等优点，可以用来浓缩稀盐酸溶液。发明内容[0005]本发明的目的