芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106110908A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610521666.0(22)申请日2016.07.05(71)申请人浙江赛特膜技术有限公司地址310000浙江省杭州市江干区凤起东路358号五福天星龙大厦A座608室申请人浙江工业大学(72)发明人沈江南郭长萌张慧娟阮慧敏白尧舜王利祥(74)专利代理机构杭州裕阳专利事务所(普通合伙)33221代理人应圣义(51)Int.Cl.B01D71/56(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法(57)摘要本实发明公开了一种芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，包括步骤1：将无水氯化锂(LiCl)和乙酰胺(DMAc)放入洁净的平底烧瓶中混合，超声使无水氯化锂溶解，得到混合溶液；步骤2：将质量分数为0～1.5%PMIA（聚间苯二甲酰间苯二胺）的金属有机框架材料（MOFs）加入步骤1中的混合溶液中，超声30min，使其均匀分散；步骤3：在步骤2超声后的溶液中加入芳香聚酰胺纤维，于90ºC下机械搅拌至其充分溶解，得到铸膜液；步骤4：将铸膜液放入真空干燥箱进行真空脱泡处理；步骤5：将脱泡处理后的铸膜液倾倒于玻璃板上进行制得芳香聚酰胺杂化纳滤膜。本发明杂化纳滤膜的制备方法简单、过程易于控制，对一价盐和二价盐截留率低，对有机染料分子截留率高，具有广泛的应用前景。CN106110908ACN106110908A权利要求书1/1页1.一种芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将无水氯化锂（LiCl）和乙酰胺（DMAc）放入洁净的平底烧瓶中混合，超声使无水氯化锂溶解，得到混合溶液；步骤2：将质量分数为芳香聚酰胺0.5~1.5wt%的金属有机框架材料（MOFs）加入步骤1中的混合溶液中，超声30min，使其均匀分散；步骤3：在步骤2超声后的溶液中加入芳香聚酰胺纤维，于90ºC下机械搅拌至其充分溶解，得到铸膜液；步骤4：将铸膜液放入真空干燥箱进行真空脱泡处理；步骤5：将脱泡处理后的铸膜液倾倒于玻璃板上进行制得芳香聚酰胺杂化纳滤膜。2.如权利要求1所述的芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述金属有机框架材料（MOFs）为对苯二甲酸铝（MIL-53（Al））。3.如权利要求1所述的芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述无水氯化锂(LiCl)为0.1-5份、乙酰胺(DMAc)为10-50份、芳香聚酰胺纤维为0.5-10份。4.如权利要求1所述的芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述芳香聚酰胺纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）。5.如权利要求1所述的芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤4真空脱泡处理后还经过预热处理，所述预热处理是将干燥后的铸膜液密封放置在60~65ºC的烘箱中。6.如权利要求1所述的芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤5中的制膜包括制初始膜和成型终膜；所述制初始膜是先将刮膜刀贴合且垂直于所述玻璃板的位置，然后迅速刮动，制得初始膜；成型终膜是将制得的初始膜迅速放入烘箱中，一定时间后立即浸入室温下的纯水中凝固成型，制得终膜。7.如权利要求6所述的芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述烘箱的温度为60~65ºC，所述初始膜放置在所述烘箱中的时间为20~30min。2CN106110908A说明书1/7页芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及过滤膜，尤其是一种基于金属有机框架材料的芳香聚酰胺杂化纳滤膜的制备方法。背景技术[0002]纳滤（NF）介于超滤与反渗透之间，具有较低的操作压力和较高的渗透通量。目前，纳滤在饮用水生产、废水处理、饮料浓缩等方面得到广泛应用，在制药、生物工程、食品工程等非溶液体系中，纳滤技术也显示出广阔应用前景。[0003]膜材料和膜结构对膜的分离渗透性能有着重要的影响，而随着膜技术的广泛应用，人们对膜的各项分离指标提出了更高的要求。传统的无机材料和有机材料由于受到“跷跷板”现象的束缚，而难以制备更高性能的分离膜。近年来，将无机和有机材料杂化制备杂化膜（混合基质膜），能实现材料性能互补和优化，是研究者进行探索的一个方向。[0004]芳香聚酰胺（PMIA）是一种性能优异的高聚物材料，具有优良的化学稳定性，能耐强碱和高温，耐有机溶剂性能良好，机械强度高，明显优于纤维素等其他高分子材料，被广泛用于纳滤膜和反渗透膜的制备。芳香聚酰胺纳滤膜的制备目前使用最多方法是在多孔支撑层上以各种方法制作超薄表层。[0005]金属有机框架（MOFs）材料是一种类沸石结构的有机-无