一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106188598A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610623225.1C09D7/12(2006.01)(22)申请日2016.08.02C09D5/18(2006.01)C08G73/10(2006.01)(71)申请人南通凯英薄膜技术有限公司C08K9/04(2006.01)地址226407江苏省南通市如东县洋口镇C08K3/32(2006.01)化学工业园区C08K3/34(2006.01)(72)发明人陈亮赵广昊钟华春唐柏青C08K3/22(2006.01)程爱民赵继辉许建军刘晓恒赵继英(74)专利代理机构苏州翔远专利代理事务所(普通合伙)32251代理人陆金星(51)Int.Cl.C08J7/04(2006.01)C09D4/02(2006.01)C09D4/06(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法，将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板；聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的92～95%。测试表明，本发明制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为302℃，初始热失重温度为406℃，氧指数为45，700℃残留率为37%，弯曲强度为62MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。CN106188598ACN106188598A权利要求书1/2页1.一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：(1)将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结55～75分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌25～35分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15～20分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃反应5～8分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至130～135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50～65分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；(2)将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌15～25分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌55～65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3～4小时，得到涂层浆料；(3)将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；(4)将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板。2.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05。3.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5。4.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26。5.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液的质量浓度为5%。6.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚