一种含硅耐溶剂纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106215726A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610643004.0B01D69/10(2006.01)(22)申请日2016.08.08B01D69/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)(71)申请人贵阳时代沃顿科技有限公司地址550018贵州省贵阳市高新区南方汇通科技工业园办公大楼2楼206号(72)发明人梁松苗程俊伟许国杨方俊金焱吴宗策(74)专利代理机构贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙)52110代理人管宝伟(51)Int.Cl.B01D71/82(2006.01)B01D71/68(2006.01)B01D71/70(2006.01)B01D71/06(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种含硅耐溶剂纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及纳滤膜技术领域，尤其是一种含硅耐溶剂纳滤膜及其制备方法，通过对硅或硅化合物引入纳滤膜的功能层中，并对引入的方式进行界定，使得含硅耐溶剂纳滤膜的制备工艺简单，能耗低，并且操作能够实现产业化连续生产；并且结合制备工艺步骤的处理，以及原料成分配比的限定，使得含硅耐溶剂纳滤膜对极性非质子溶剂和质子溶剂均有较好的分离效果，渗透通量和截留率大幅提高。CN106215726ACN106215726A权利要求书1/2页1.一种含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取聚砜、聚乙二醇、溶剂混合均匀，混合质量比为16-20:2-5:72-80；置于80-120℃加热搅拌6-12h，真空抽滤2-4h，得到铸膜液；(2)采用无纺布作为支撑材料，经过液-固相转化法将铸膜液与支撑材料作用，使得其形成底膜，相转化时间为0.5-1min，相转化水浴温度为15-20℃，热固化水浴温度70-85℃，获得底膜；(3)将底膜浸泡于醇和交联剂混合溶液中，浸泡2-4h，采用去离子水冲洗干净，置于5-8℃的清水中保存，获得亲水基膜；(4)以哌嗪水相和均苯三甲酰氯油相作为硅引入介质，将含硅化合物按照以下三种方式之一进行配置：a、哌嗪和硅化烷基胺按照质量比为5:2混合，加水配置成哌嗪质量百分占比为2.8-3.5％，调节pH值为7-10，得水相；将均苯三甲酰氯与正己烷溶液配制成混合溶液，其中均苯三甲酰氯质量占比为0.1-0.15％，作为油相；b、将哌嗪与水配制成水相，哌嗪的质量占比为2.8-3.5％，调节pH值为7-10；将均苯三甲酰氯与硅烷酰氯按照质量比为5:1混合后，溶于正己烷中，作为油相，其中均苯三甲酰氯质量占比为0.1-0.15％；c、将哌嗪与水混合，哌嗪的质量占比为2.8-3.5％，再加入质量占比为0.3-0.5％的氧基硅烷，超声搅拌15～30min，调节pH值在7-10，得水相；均苯三甲酰氯与正己烷混合配制成溶液，其中均苯三甲酰氯质量占比为0.1-0.15％，既得油相；(5)将步骤(3)获得的亲水基膜浸泡于步骤(4)的水相溶液中，浸泡时间为1-2min，沥干膜表面水珠，再将其浸入油相中，浸泡时间为0.5-1min，得粗膜片；(6)将步骤(5)的粗膜片在60-80℃的热水中处理2-3min，再在80-90℃烘干，既得。2.如权利要求1所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇，其分子量为400。3.如权利要求1所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。4.如权利要求1所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的醇和交联剂混合溶液，由聚乙二醇、异丙醇、1，3-丙二胺按照质量比为2:1:1混合而成。5.如权利要求1所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的调节pH值，是采用酸式缓冲剂进行调节处理。6.如权利要求1或5所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的调节pH值，采用的是磷酸氢二钠溶液调节。7.如权利要求6所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的磷酸氢二钠溶液，其中磷酸氢二钠质量百分浓度为0.1-0.2％。8.如权利要求1所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的硅化烷基胺，为甲基硅氧胺，单体结构式为：2CN106215726A权利要求书2/2页其中y为甲基硅氧胺结构的单体数。9.如权利要求1所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的硅烷酰氯为对-酰氯苯基-二甲基硅烷，结构式如下：所述的氧基硅烷为四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或几种的任意质量混合。10.如权利要求1-9任一项所述的含硅耐溶剂纳滤膜制备方法制备的含硅耐溶剂纳滤膜，其特征在于，无纺布支撑材料的厚度为4.2-4.5mil；底膜厚度为5.2-6mi