无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106243300A(43)申请公布日2016.12.21(21)申请号201610627107.8C09D167/08(2006.01)(22)申请日2016.08.01C09D175/04(2006.01)C09D163/00(2006.01)(71)申请人常州聚博节能科技有限公司C09D133/00(2006.01)地址213002江苏省常州市武进区延政西大道8号（常州市武进绿色建筑产业集聚示范区）创研中心422室(72)发明人李强王洪波(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人梅洪玉(51)Int.Cl.C08G12/42(2006.01)C08G12/40(2006.01)C08G65/00(2006.01)C09D161/32(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂及其制备方法(57)摘要本发明属于无机杂化高分子材料技术领域，特别涉及一种无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂及其制备方法。主要包括以下步骤：(1)醚化反应，向反应釜中加入六羟甲基三聚氰胺和丁醇进行保温反应，得到四醚化或五醚化三聚氰胺树脂；(2)碱中和；(3)杂化反应；(4)蒸馏脱除残留的丁醇；(5)冷却过滤得到成品。通过本发明所述的方法制得的无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂，通过与无机杂化化合物的杂化交联反应，使得最终生成的氨基树脂引入了硼、钼、锑等耐高温阻燃元素，从而提高了氨基树脂的耐高温性能和阻燃性能，主要应用于制备组合聚醚和油漆涂料。CN106243300ACN106243300A权利要求书1/2页1.无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂，其特征在于：分子结构如下：所述分子结构中的X为无机杂化元素，包括B或Sb中的一种。2.如权利要求1所述的无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：在酸性介质条件下，将六羟甲基三聚氰胺和丁醇进行醚化反应得到丁醚化三聚氰胺树脂，在搅拌条件下加碱进行碱中和反应；将醚化的三聚氰胺树脂与无机杂化化合物在100～110℃的条件下反应0.5～2小时，杂化反应完成，冷却到60～80℃，用过滤机过滤出盐，得到无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂。3.如权利要求2所述的无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：(1)醚化反应2CN106243300A权利要求书2/2页向反应釜中加入六羟甲基三聚氰胺和丁醇，加酸调节pH为2.5～5.5，在35～65℃的条件下，搅拌速度为60～80转/分钟，保温30～120min进行醚化反应，得到丁醚化三聚氰胺树脂；(2)碱中和在转速40～80转/分钟条件下进行搅拌，加碱调节pH为8.0～9.0，该碱中和过程保持温度低于50℃；(3)杂化反应向反应釜中加入无机杂化化合物和水，升温到100～110℃反应1～2小时，杂化反应完成；(4)蒸馏脱除残留的丁醇在真空度0.090～0.1MPa，温度60～130℃的条件下，蒸出步骤(1)中加入的残存的丁醇；(5)冷却过滤冷却到60～80℃，加入2％～2.5％硅藻土助滤剂，用过滤机过滤出盐，得到无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂。4.根据权利要求3所述的无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的无机杂化化合物为：硼酸钠、硼酸钾、硼酸、硼酸锌、磷酸硼、四水八硼酸钠、三氧化二锑、五氧化二锑、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锌、钼酸铵、四钼酸铵或七钼酸铵中的一种。5.根据权利要求3所述的无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或步骤(2)中调节pH所用酸为盐酸或硝酸，其质量浓度为31～36％，所用碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或碳酸钾，其质量浓度为25～35％。6.根据权利要求1所述的无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂的应用，其特征在于：所述无机杂化醚化三聚氰胺树脂用于制备组合聚醚，所述组合聚醚包括聚氨酯硬泡用组合聚醚、聚氨酯半硬泡组合聚醚、聚氨酯软泡用组合聚醚。7.根据权利要求1所述的无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂的应用，其特征在于：所述无机杂化醚化三聚氰胺树脂用于制备油漆涂料，所述油漆涂料包括醇酸油漆涂料、聚氨酯油漆涂料、环氧树脂油漆涂料、丙烯酸油漆涂料、氨基油漆涂料。3CN106243300A说明书1/7页无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于无机杂化高分子材料技术领域，特别涉及一种无机杂化丁醚化三聚氰胺树脂以及其制备方法。背景技术[0002]由于氨基树脂具有一定的耐温性能，所以在很多领域，包括涂料行业，家具行业，聚氨酯行业等都有应用。但是，应用于高阻燃的聚氨酯材料上，其耐高温性能还是具有一定的差距。[0003]由于聚氨酯泡沫塑料分子的特殊结构，决定了其容易燃