无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN106349266B(45)授权公告日2018.05.22(21)申请号201610626077.9C07F9/90(2006.01)(22)申请日2016.08.01C07F11/00(2006.01)C08G18/66(2006.01)(65)同一申请的已公布的文献号C08G18/48(2006.01)申请公布号CN106349266AC08G18/32(2006.01)(43)申请公布日2017.01.25C09D175/12(2006.01)(73)专利权人常州聚博节能科技有限公司C08G101/00(2006.01)地址213002江苏省常州市武进区延政西审查员夏家栋大道8号（常州市武进绿色建筑产业集聚示范区）创研中心422室(72)发明人王洪波(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人梅洪玉(51)Int.Cl.C07F5/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂及其制备方法(57)摘要本发明属于无机杂化高分子材料技术领域，特别涉及一种无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂及其制备方法。主要包括以下步骤：(1)醚化反应，向反应釜中加入六羟甲基三聚氰胺和丁二醇进行保温反应，得到四醚化或五醚化三聚氰胺树脂；(2)碱中和；(3)杂化反应；(4)蒸馏脱除残留的丁二醇；(5)冷却过滤得到成品。通过本发明所述的方法制得的无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂，通过与无机杂化化合物的杂化交联反应，使得最终生成的氨基树脂丁二醇引入了硼、锑等耐高温阻燃元素，从而提高了氨基树脂丁二醇的耐高温性能和阻燃性能，主要应用于制备组合聚醚和油漆涂料。CN106349266BCN106349266B权利要求书1/2页1.无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂，其特征在于：分子结构如下：所述分子结构中的X为无机杂化元素，选自B或Sb中的一种。2.如权利要求1所述的无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：在酸性介质条件下，将六羟甲基三聚氰胺和丁二醇进行醚化反应得到丁二醇醚化三聚氰胺树脂，在搅拌条件下加碱进行碱中和反应；将醚化的三聚氰胺树脂与无机杂化化合物在100～110℃的条件下反应0.5～2小时，杂化反应完成，蒸馏脱除残留的丁二醇，冷却到60～80℃，用过滤机过滤出盐，得到无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂。3.如权利要求2所述的无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：主要包括以下具体步骤：(1)醚化反应向反应釜中加入六羟甲基三聚氰胺和丁二醇，加酸调节pH为2.5～5.5，在35～65℃的2CN106349266B权利要求书2/2页条件下，搅拌速度为60～80转/分钟，保温30～120min进行醚化反应，得到丁二醇醚化三聚氰胺树脂；(2)碱中和在转速40～80转/分钟条件下进行搅拌，加碱调节pH为8.0～9.0，该碱中和过程保持温度低于50℃；(3)杂化反应向反应釜中加入无机杂化化合物和水，升温到100～110℃反应0.5～2小时，杂化反应完成；(4)蒸馏脱除残留的丁二醇在真空度0.090～0.1MPa，温度100～130℃的条件下，蒸出步骤(1)中加入的残存的丁二醇；(5)冷却过滤冷却到60～80℃，加入2％～2.5％硅藻土助滤剂，用过滤机过滤出盐，得到无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂。4.根据权利要求3所述的无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的无机杂化化合物为：硼酸钠、硼酸钾、硼酸、硼酸锌、磷酸硼、四水八硼酸钠、三氧化二锑、五氧化二锑、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锌、钼酸铵、四钼酸铵或七钼酸铵中的一种。5.根据权利要求3所述的无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或步骤(2)中调节pH所用酸为盐酸或硝酸，其质量浓度为31～36％，所用碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或碳酸钾，其质量浓度为25～35％。6.根据权利要求1所述的无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂的应用，其特征在于：所述无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂用于制备组合聚醚，所述组合聚醚选自聚氨酯硬泡用组合聚醚、聚氨酯半硬泡用组合聚醚、聚氨酯软泡用组合聚醚。7.根据权利要求1所述的无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂的应用，其特征在于：所述无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂用于制备油漆涂料，所述油漆涂料选自醇酸油漆涂料、聚氨酯油漆涂料、环氧树脂油漆涂料、丙烯酸油漆涂料、氨基油漆涂料。3CN106349266B说明书1/7页无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于无机杂化高分子材料技术领域，特别涉及一种无机杂化丁二醇醚化三聚氰胺树脂以及其制备方法。背景技术[