一种食品中反式脂肪酸的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106290665A(43)申请公布日2017.01.04(21)申请号201610942770.7(22)申请日2016.11.02(71)申请人百奥森（江苏）食品安全科技有限公司地址214070江苏省无锡市滴翠路100号创意园三期A幢303(72)发明人周朱晨张根义胡彬张进吴念绮(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/60(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种食品中反式脂肪酸的检测方法(57)摘要本发明公开了一种食品中反式脂肪酸的检测方法，包括：利用乙醇-石油醚混合液回流提取油脂；油脂低温冷藏后，离心得液态油脂和固态油脂；将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，与固态油脂合为反式脂肪酸粗品；取反式脂肪酸粗品，加入氢氧化钾-甲醇混合液，加热回流得混合液，冷却，加入饱和氯化钠溶液，离心，留上清液；往上清液中加入正己烷，静置，取上层清液脱水，进行气相色谱分析。本发明能完整分离并同时测定从低碳链到高碳链的多种反式脂肪酸，适用于对常见食用油及含食用油加工产品中所含的反式脂肪酸种类、含量进行定性定量检测。CN106290665ACN106290665A权利要求书1/1页1.一种食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提取油脂：取食品样品5～8g，粉碎，加入乙醇-石油醚混合液30～35ml，混合，56～58℃回流提取，旋转蒸发得到油脂；（2）分离反式脂肪酸：将油脂置于2℃温度下冷藏24h后，在温度为4℃、速度为800～850r/min的条件下低温低速离心冷藏油脂，分别收集液态油脂和固态油脂；然后按照硝酸银与活化300目硅胶的质量比为1：3，将质量浓度为2.2%的硝酸银溶液与活化300目硅胶混合并填充层析柱体积的2/3，再加入一个柱体积的液态油脂，进行层析，收集先流出油脂，待先流出油脂的接收量为液态油脂的12～15%时，结束收集；将该先流出油脂和固态油脂合并，得到反式脂肪酸粗品；（3）取一定体积的反式脂肪酸粗品，按照反式脂肪酸粗品：氢氧化钾-甲醇混合液的体积比为1：15～18，加入氢氧化钾-甲醇混合液，混合，68～74℃加热回流，得混合液；（4）将混合液冷却，按照混合液：饱和氯化钠的体积比为1：4～5，加入饱和氯化钠溶液，离心，弃下层，留上清液，备用；（5）往上清液中加入正己烷，静置，取其上层清液，经无水硫酸铜脱水后，进行气相色谱分析。2.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，乙醇-石油醚混合液中的乙醇与石油醚的体积比为1：0.42～0.45。3.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，蒸发温度为62～65℃，真空度为0.05～0.06MPa。4.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，所述的步骤（2）还包括，当层析柱层析5个柱体积后，用50℃食用酒精洗柱，对洗脱物回收酒精再用。5.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，氢氧化钾-甲醇混合液中的氢氧化钾：甲醇=1g：7～10ml。6.根据权利要求1所述的食品中反式脂肪酸的检测方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，气相色谱的工作条件为：DB-5石英毛细柱；载气为流速2.5～3.5ml/min的氦气，分流比为80～150：1；进样口温度280℃；进样量0.5μL；升温程序为：初始温度为50～70℃，并保持3～4min，然后以8℃/min升至200℃，接着以6℃/min升至230℃，最后以4℃/min升至280℃，保持2～3min。2CN106290665A说明书1/4页一种食品中反式脂肪酸的检测方法技术领域[0001]本发明涉及食品检测技术领域，具体是一种食品中反式脂肪酸的检测方法。背景技术[0002]食品中反式脂肪酸的测定的标准方法主要包括气相色谱法和红外光谱法。气相色谱法是通过先测定各个反式脂肪酸组分的含量，然后累加求和计算出总的反式脂肪酸的含量，需要经过繁琐的脂肪酸皂化、甲酯化等样品处理过程，还需要用到昂贵的脂肪酸（甲酯）标准品和专用脂肪酸分析毛细管气相色谱柱，测定和计算过程复杂。而红外光谱法则直接测定食品中反式脂肪酸的总含量，而不能对食品中反式脂肪酸的种类及含量进行定性定量分析。[0003]最近以来，全社会高度关注反式脂肪酸，但我国至今还没有制定相应的限量标准，这就对我国食品生产加工企业、销售流通环节和政府监管决策部门提出新的课题，建立食品中反式脂肪酸的测定方法成为迫切需求。发明内容[0004]本发明的