多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106319759A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201611005678.4(22)申请日2016.11.11(71)申请人天津工业大学地址300387天津市西青区宾水西道399号(72)发明人张青松邓伶利陈冰洁穆齐峰储智勇沈红豆杨超超刘鹏飞陈莉(51)Int.Cl.D04H1/4326(2012.01)D04H1/728(2012.01)C08F220/54(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08F226/06(2006.01)C08F222/02(2006.01)C08F220/58(2006.01)C08F220/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜及其制备方法。所述的纳米纤维由静电纺纺丝温敏性和pH响应性聚合物、溶剂组成，所配制混合液置于注射器后通过静电纺丝仪纺制而成，利用温敏性和pH响应性聚合物在纺丝液的智能响应，结合了纳米纤维具有的比表面积大、孔隙率高和疏松多孔等优点，实现了对空气的可控过滤。本发明操作简单易行、生产成本低、截留效率高、阻力低、过滤反应迅速、处理效率高，可多次重复使用，特别是实现了纳米纤维膜的智能分离性，可应用于过滤吸附、药物输送、化工分离、传感驱动和组织工程等领域。CN106319759ACN106319759A权利要求书1/1页1.多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜是由聚合后具有温敏性的单体M1、聚合后具有pH敏感性的共聚单体M2、引发剂、催化剂在绿色溶剂中聚合而成，所配制混合液置于注射器后通过静电纺丝仪纺制而成，M1和M2的用量均为静电纺纺丝液质量的2-30wt％、2-30wt％，溶剂的用量为10-100mL；聚合后具有温敏性的单体M1为甲基丙烯酰胺、N-正丙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N，N’-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基已内酰胺、N-L-(1-羟甲基丙基)甲基丙烯酰胺、乙烯吡咯烷酮或2-羟丙基丙烯酸酯中的任意一种；聚合后具有pH敏感性的共聚单体M2为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、苯乙烯硫酸、N，N-二甲基胺乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、衣康酸中的任意一种；引发剂是过硫酸铵(APS)，催化剂是N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TEMED)，APS的用量为静电纺纺丝液质量的1-15wt％，TEMED的用量为静电纺纺丝液体积的0.002-0.02％。2.根据权利要求1所述的所述的绿色溶剂为水或乙醇或二者的混合溶剂，则二者的体积比为3∶7-5∶1。3.根据权利要求1所述的纳米纤维膜是采用静电纺丝仪通过改变电压、溶液浓度、推注速度和接收距离工艺参数，以及浓度、粘度、电导率和表面张力溶液性质纺制而得。4.多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：1)静电纺纺丝聚合物溶液的配制：由精密天平依次称取静电纺纺丝聚合单体M1和M2，氮气和冰水浴(-1)-1℃保护下，加入绿色溶剂，磁力搅拌5-100min至混合均匀，依次加入引发剂和催化剂，控制反应温度为5-60℃、反应时间为8-12h，合成聚合物浓度为5-30wt％的纺丝液；2)纳米纤维膜的纺制：首先将步骤1反应得到的混合溶液，放置磁力搅拌10-35min，以使混合溶液均匀，获得均匀静电纺纺丝液，然后装入注射器中，利用静电纺丝装置，调节纺丝工艺参数进行纺丝，避免针头处有大量纺丝液溢出；3)纳米纤维膜的收集和纯化：25-28℃下在收集板上收集电纺纤维膜，纺丝时间为30-200min，形成厚度为30-100μm的纤维膜，然后置于真空干燥箱30℃中干燥30-120min，以便除去残留在纤维膜中的溶剂等杂质，即得到所述的多重响应性和高过滤纳米纤维膜，干燥密封保存备用。5.根据权利要求4所述的多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的注射器为塑料或金属材质，容量为5-20mL，注射速率为0.1-2.0mL/h。6.根据权利要求4所述的多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的纺丝装置为自制或购买，但均含有高压电源、喷丝头和接收装置。7.根据权利要求4所述的多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的纺丝参数具体为5-25kV纺丝电压、5-40cm接收距离、0.1-2.0mL/h注射器推进速度，纺制而得厚度为30-100μm。8.根据权利要求4所述的多重响应性的可控过滤静电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的收集板为圆筒型或平板型，接收介质为铝箔纸、无纺布布料、塑料薄膜或动植物表面中的任意一种。9.根据权