一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106435544A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610985992.7(22)申请日2016.11.09(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人尹海清邱俊杰曲选辉何剑桥张桐(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C23C20/02(2006.01)A61L27/06(2006.01)A61L27/32(2006.01)A61L27/30(2006.01)A61L27/50(2006.01)权利要求书2页说明书3页附图2页(54)发明名称一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法(57)摘要一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，涉及一种在钛合金基体上以生物惰性瓷作为过渡层的纳米HA/惰性瓷梯度涂层。提供工艺为浸涂-烧结法。钛合金基体预处理，配制惰性瓷悬浮液和纳米HA/惰性瓷悬浮液，惰性瓷过渡层浸涂-烧结和纳米HA/惰性瓷复合层浸涂-烧结，烧结气氛为氩气。本发明制备梯度涂层引入了低熔点生物惰性瓷作为过渡层，解决了钛合金与HA因热膨胀系数和弹性模量的失配造成的结合力强度不够的问题。另一方面在800-850℃的低温烧结不会造成HA的分解，保留了羟基磷灰石的生物活性和稳定性。此外该工艺简单易行，生产周期短，成本较低且可在复杂形状植入体上进行涂层制备。CN106435544ACN106435544A权利要求书1/2页1.一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：梯度涂层的获得包括钛合金的表面预处理、涂层悬浮液的制备、惰性瓷过渡层的浸涂-烧结和纳米HA/惰性瓷复合层的浸涂-烧结，其具体步骤如下：1)钛合金基体预处理：2)悬浮液配制：悬浮液包括过渡层悬浮液和复合层悬浮液两种，3)过渡层的制备方式是在基体上先浸涂再烧结：4)复合层的制备方式是在过渡层上先浸涂后烧结：复合层烧结后，在钛合金基体上得到成分呈梯度变化的纳米HA/惰性瓷梯度涂层。2.如权利要求1所述的一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：所述步骤1中基体预处理采用砂纸机械打磨到800grit，再以丙酮进行超声清洗、以去离子水冲洗，酸蚀成分为HF体积百分比为10％且HNO3体积百分比为30％，蚀刻时间为6-10min，最后进行酒精超声清洗和干燥。3.如权利要求1所述的一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：过渡层悬浮液由惰性瓷粉和酒精按1:9的重量比例配置，复合层悬浮液由纳米HA:惰性瓷:酒精＝(17-20):(0-3):180的重量比配置，其中HA和惰性瓷占总重量的10％；两种悬浮液配制后都用超声波振荡25-35min，再磁力搅拌25-35min，使粉末充分混合且尽量减少团聚。4.如权利要求3所述的一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：所述惰性瓷成分及其重量百分数如下：60SiO2-(10～15)Al2O3-(10～15)K2O-(5～10)Na2O-(2～5)CaO-(1～3)ZrO2-(1～2)BaO-(0.1～0.5)TiO2-(0.1～0.5)Fe2O3-(0.1～0.5)MgO或CeO2、B2O3、Li2O、F、B2O3和CeO2。5.如权利要求1所述的一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：步骤3)所述的浸涂是以提拉速度为5mm/s的方式在基体上涂覆惰性瓷悬浮液，或者用喷涂、电泳沉积、旋涂、静电吸附的方式在基体上涂覆惰性瓷悬浮液；浸涂后室温放置24h干燥，再在鼓风干燥箱中以60℃干燥10-30min。6.如权利要求1所述的一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：步骤3)所述的烧结是在管式电阻炉中流速2L/min的氩气气氛以10℃/min的升温速度到800-850℃保温20-30min，以1℃/min的速度冷却。7.如权利要求1所述的一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：步骤4)所述的浸涂是在步骤3)烧结后得到的过渡层上进行纳米HA/惰性瓷的浸涂，浸涂的方式是以提拉速度为5mm/s的方式在过渡层上涂覆纳米HA/惰性瓷悬浮液，或者用喷涂、电泳沉积、旋涂、静电吸附的方式在过渡层上涂覆纳米HA/惰性瓷悬浮液；浸涂后室温放置24h干燥，再在鼓风干燥箱中以60℃干燥10-30min。8.如权利要求1所述的一种钛合金基体上制备纳米羟基磷灰石梯度涂层的方法，其特征在于：所述步骤4)所述的复合层的烧结是在管式电阻炉中流速2L/min的氩气气氛以10℃/min的升温速度到800-850℃保温20-30min，以1℃/mi