在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102650048A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102650048A(43)申请公布日2012.08.29(21)申请号201210160189.1(22)申请日2012.05.22(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人叶雅静熊江涛李亚鹏王鹏燕尹大川(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人顾潮琪(51)Int.Cl.C23C24/10(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法(57)摘要本发明公开了一种在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法，对待制备的钛合金表面进行打磨以去除表面氧化层，并清洗、烘干；在钛合金表面制备一层纯金属Ni；用质量比为2:1的无水乙醇与HAp粉混合制成浆料，均匀涂覆在制备了Ni层的钛合金表面，涂覆层厚度达到0.1-0.3mm，干燥后放入真空炉内，以10°C/min的速度分阶段升温至1050℃，保温1小时后，炉冷。本发明简化涂层制备工艺，降低成本、提高效率。CN1026548ACN102650048A权利要求书1/1页1.一种在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法，其特征在于包括下述步骤：（a）对待制备的钛合金表面进行打磨以去除表面氧化层，并清洗、烘干；（b）在钛合金表面制备一层纯金属Ni；（c）用质量比为2:1的无水乙醇与HAp粉混合制成浆料，均匀涂覆在制备了Ni层的钛合金表面，涂覆层厚度达到0.1-0.3mm，干燥后放入真空炉内，以10°C/min的速度分阶段升温至1050℃，保温1小时后，炉冷。2.根据权利要求1所述的在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法，其特征在于：所述的步骤（2）将厚度为0.05-0.3mm的Ni箔置于钛合金板材上，采用扩散焊方法在900℃、4MPa压力下保温1小时。3.根据权利要求1所述的在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法，其特征在于：所述的步骤（2）采用电镀方法在钛合金表面引入Ni层，Ni层厚度为0.005-0.08mm。2CN102650048A说明书1/3页在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法技术领域[0001]本发明涉及一种在钛合金表面制备复合梯度涂层的方法。背景技术[0002]钛合金作为骨替代材料被广泛应用于生物医学材料领域，限制其使用的关键技术是生物活性较低，以及弹性模量高于人骨弹性模量，从而在植入后引起应力屏蔽效应。在钛合金表面制备羟基磷灰石（Hydroxyapatite，HAp）涂层是提高其生物活性的最主要方法之一。而解决应力屏蔽效应的主要方法是制备复合梯度涂层。[0003]目前，在钛合金表面制备HAp涂层的方法很多，大部分需要在较高温度下完成，由于钛合金与羟基磷灰石之间热膨胀系数差异较大，从而在降温过程中引起涂层与基底之间出现较大的残余热应力，导致二者之间的结合强度较低，植入后涂层易剥落。[0004]文献“等离子喷涂生物活性梯度涂层的残余应力与结合强度，王迎军，宁成云，陈楷等，无机材料学报，1998,13(4):529-534.”提出将40%、20%、0%含量的生物活性玻璃加入到HAp中，分3次采用等离子喷涂法喷涂到钛合金表面，实现成分的梯度分布。文献“光熔覆钛基生物陶瓷涂层的制备及其界面研究，郑敏，樊丁，李秀坤，张建斌，刘其斌.稀有金属材料与工程.2009，38(11)”将含有80%、40%、0%Ti粉的混合粉末分三次涂覆在基底上，分别对其进行激光熔覆制备涂层，得到具有成分梯度的涂层。以上方法是具有代表性的在钛合金表面制备复合梯度涂层的思路，即首先配制具有梯度成分的复合粉末，首先预制一层涂层在钛合金基底表面，并在一定温度下使得该复合粉末与基底形成冶金结合，再进行第二层、第三层涂层的制备，从而实现涂层的成分梯度。利用该思路需要进行多次制备才能得到复合梯度涂层，一方面增加了制备成本，另一方面涂层截面过渡并不均匀。发明内容[0005]为了克服现有技术的不足，本发明提供一种在钛合金表面制备羟基磷灰石复合梯度涂层的方法，采用瞬间液相法一步制备复合梯度涂层，简化涂层制备工艺，降低成本、提高效率。[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：[0007]（a）对待制备的钛合金表面进行打磨以去除表面氧化层，并清洗、烘干；[0008]（b）在钛合金表面制备一层纯金属Ni，对于板状钛合金，可将Ni箔（厚度0.05-0.3mm）置于钛合金板材上，采用扩散焊方法在900℃，4MPa压力下保温1小时；对于异型钛合金，可以采用电镀方法在钛合金表面引入Ni层，Ni层厚度为0.005-0.08mm；[0009]（c）用质量