一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106450258A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201611096981.X(22)申请日2016.12.02(71)申请人黑龙江科技大学地址150022黑龙江省哈尔滨市松北区浦源路2468号(72)发明人刘晓旭张晓兰王影池红岩闫凯朱波孙飞(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人李红媛(51)Int.Cl.H01M4/48(2010.01)H01M4/587(2010.01)H01M10/0525(2010.01)H01M10/36(2010.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料的制备方法(57)摘要一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料制备方法，它涉及一种复合电极材料的制备方法。本发明的目的是为了解决现有钠离子电池电极材料存在能量密度低，功率密度小，循环稳定性差等问题。方法：一、制备硬碳纤维布；二、利用溶剂热制备三维氧化钒纳米片阵列；三、退火处理，得到氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料。本发明制备的氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料展现出良好的循环稳定性，500个循环后容量保留大于90％；在低的充放电电流密度0.1A/g下，其比容量约为135mAh/g，在高的充放电电流密度2A/g下，其比容量约为65mAh/g。本发明可获得一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料。CN106450258ACN106450258A权利要求书1/2页1.一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备硬碳纤维布：利用无水乙醇对白色棉布清洗3次～5次，再进行干燥；将干燥后的白色棉布放入管式炉中，再在惰性气体保护下以2℃/min～4℃/min的升温速率从室温升至180℃～250℃，再在温度为180℃～250℃下保温40min～80min，再以2℃/min～4℃/min的升温速率从180℃～250℃升至900℃～1200℃，再在温度为900℃～1200℃下保温90min～150min，最后以3℃/min～5℃/min的降温速率从900℃～1200℃降至180℃～220℃，程序停止，自然降温至室温，退火处理结束，得到硬碳纤维布；二、利用溶剂热制备三维氧化钒纳米片阵列：将异丙醇加入到反应釜中，再将三异丙醇氧钒以5滴/min～10滴/min的滴加速度滴入到异丙醇中，再在搅拌速度为300r/min～500r/min下搅拌反应30min～60min，得到反应液；将步骤一中得到的硬碳纤维布浸入到反应液中，再将反应釜密封，将密封的反应釜放入温度为180℃～220℃的烘箱中反应6h～8h，再取出密封的反应釜，自然冷却至室温，得到负载氧化钒的硬碳纤维布；首先使用蒸馏水对负载氧化钒的硬碳纤维布清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后在超声功率为75W～100W下超声清洗1min～5min，取出后再在温度为60℃下干燥12h，得到三维氧化钒纳米片阵列；步骤二中所述的反应液中三异丙醇氧钒与异丙醇的体积比为(0.2～0.5):30；步骤二中所述的硬碳纤维布的质量与反应液的体积比为(0.5g～1g):30mL；三、退火处理：将步骤二中得到的三维氧化钒纳米片阵列放入管式炉中，再在空气气氛下将管式炉以2℃/min～4℃/min的升温速率从室温升温至280℃～320℃，再在温度为280℃～320℃下保温100min～150min，最后以3℃/min～6℃/min的降温速率从280℃～320℃降至室温，退火处理结束，得到氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料。2.根据权利要求1所述的一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的惰性气体为氩气或氮气。3.根据权利要求1所述的一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中利用无水乙醇对白色棉布清洗3次～4次，再进行干燥；将干燥后的白色棉布放入管式炉中，再在惰性气体保护下以2℃/min～3℃/min的升温速率从室温升至180℃～200℃，再在温度为180℃～200℃下保温40min～60min，再以2℃/min～3℃/min的升温速率从180℃～200℃升至900℃～1000℃，再在温度为900℃～1000℃下保温90min～120min，最后以3℃/min～4℃/min的降温速率从900℃～1000℃降至180℃～200℃，程序停止，自然降温至室温，退火处理结束，得到硬碳纤维布。4.根据权利要求1所述的一种氧化钒与硬碳纤维布复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中利用无水乙醇对白色棉布清洗4次～5次，再进行干燥；将干燥后的白色棉布放入管式炉中，再在惰性气体保护下以3℃/min～4℃/min的