一种石墨烯－氧化镍复合电极材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115331972A(43)申请公布日2022.11.11(21)申请号202211009822.7(22)申请日2022.08.23(71)申请人丰江能源新材料科技（江苏）有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市科教新城子冈路27号1号楼701-02室(72)发明人公维佳陈坚强(74)专利代理机构上海诺衣知识产权代理事务所(普通合伙)31298专利代理师衣然(51)Int.Cl.H01G11/36(2013.01)H01G11/46(2013.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种石墨烯－氧化镍复合电极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯－氧化镍复合电极材料的制备方法，石墨烯和氧化镍，所述石墨烯由20‑45重量份N－甲基吡咯烷酮、25‑50重量份二甲基乙烯脲、6‑15重量份碳酸丙烯酯、15‑35重量份环己酮、65‑80重量份膨胀石墨、5‑20重量份酚类化合物、20‑55重量份去离子水、10‑35重量份双氧水、65‑90重量份维生素C制作而成，所述氧化镍由18‑35重量份镍盐、20‑50重量份碱性、15‑45重量份六亚甲基四胺溶液和25‑45重量份活性剂聚乙烯吡咯烷酮制作而成。本发明展呈现出良好的循环稳定性，解决了现有电极材料存在能量密度低，功率密度小，循环稳定性差的问题，提高电极的循环稳定性和倍率性能，同时，本发明通过多种材料的紧密结合，可缓冲氧化还原反应过程中的体积变化，从而改善电极的结构稳定性。CN115331972ACN115331972A权利要求书1/1页1.一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，其特征在于，包括：石墨烯和氧化镍，所述石墨烯由20‑45重量份N－甲基吡咯烷酮、25‑50重量份二甲基乙烯脲、6‑15重量份碳酸丙烯酯、15‑35重量份环己酮、65‑80重量份膨胀石墨、5‑20重量份酚类化合物、20‑55重量份去离子水、10‑35重量份双氧水、65‑90重量份维生素C制作而成，所述氧化镍由18‑35重量份镍盐、20‑50重量份碱性、15‑45重量份六亚甲基四胺溶液和25‑45重量份活性剂聚乙烯吡咯烷酮制作而成。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，其特征在于：所述碳酸丙烯酯为选自叔丁基过丙烯酯、环己基丙烯酯、异丙苯丙烯酯、乙苯丙烯酯、过氧乙酸和过氧丙酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，其特征在于：所述酚类化合物为苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚、间甲基苯酚、对叔丁基苯酚或者邻甲氧基苯酚。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，其特征在于：所述双氧水是将有机碳含量小于2000PPm的双氧水通入吸附树脂柱内，利用吸附树脂将有机碳吸附，纯化双氧水。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，其特征在于：所述可膨胀石墨原料的纯度大于90％，粒度在30～120目之间。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，其特征在于：所述氧化镍采用水热反应条件，先制备出氢氧化镍前驱物，后经高温煅烧可制备出一种花状微米级氧化镍。7.根据权利要求6所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述氧化镍在制品过程中选取了沉淀剂，所述沉淀剂为碱性较弱六亚甲基四胺。8.根据权利要求7所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，其特征在于：所述制备过程需加入起分散作用的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，所述水热反应后制备出的氢氧化镍氧化物须经高温煅烧可转化为氧化镍材料。9.一种石墨烯－氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，使用了上述权利要求1‑8中任一项所述的一种石墨烯－氧化镍复合电极材料，包括以下步骤：S1、石墨烯泡沫的制备：分别将N－甲基吡咯烷酮、二甲基乙烯脲、碳酸丙烯酯、环己酮、膨胀石墨、酚类化合物置于管式炉中，在体积比1:15:39的去离子水、双氧水和维生素C混合气的气流中升温至950℃～1150℃，并保温一段时间后快速冷却至室温，制得石墨烯包覆的泡沫镍；S2、将石墨烯包覆的泡沫镍浸入氯化铁和盐酸的混合溶液中12h～24h，除去金属镍，再用去离子水清洗，干燥，制得石墨烯泡沫；S3、制作而成氧化镍的制备：通过把镍盐、碱性、六亚甲基四胺溶液和活性剂聚乙烯吡咯烷酮分别加入另一个炉子，使得上述材料进行融合，进而把得到的氧化镍材料倒入步骤S2中制得的石墨烯泡沫浸泡在上述混合溶液中；S4、将步骤S3中得到的溶液静置8～24h，所得反应产物用乙醇清洗，干燥，制得氰基桥联配位骨架/石墨烯泡沫；S5、石墨烯－氧化镍的制备：将步骤S4制得的氰基桥联配位骨架/石墨烯泡沫在250℃～400℃的条件下煅