基于GC或GC‑MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106526040A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610997303.4(22)申请日2016.11.12(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号(72)发明人马明波周文龙董锁拽王聪磊(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人金祺(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书15页附图6页(54)发明名称基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法(57)摘要本发明公开了一种基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，以鲜茧生丝、干茧生丝作为待测样品；包括如下步骤：1)、待测样品加入有机溶剂后进行提取，提取液浓缩后得提取物；2)、加入有机溶剂将提取物重新溶解，过滤，所得滤液为供试液；3)、GC-MS鉴别法：当待测样品的GC图中峰面积最大的色谱峰所对应的化学成分为1-乙酸二十六烷基酯时；判定该待测样品为干茧生丝；否则，判定该待测样品为鲜茧生丝；GC鉴别法：当待测样品的GC谱图中峰面积最大的色谱峰所对应的保留时间与1-乙酸二十六烷基酯标准品的保留时间的差距绝对值≤1min时，判定该待测样品为干茧生丝；否则，判定样品为鲜茧生丝。CN106526040ACN106526040A权利要求书1/1页1.基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，以鲜茧生丝、干茧生丝作为待测样品；其特征是包括如下步骤：1)、将待测样品剪碎或粉碎，加入有机溶剂后进行提取，所得的提取液浓缩后，得提取物；2)、加入有机溶剂将提取物重新溶解，过滤，所得滤液为供试液；3)、选用以下任意一种鉴别方式：方式一、GC-MS鉴别法：用GC-MS联用仪分析供试液，从而获得待测样品的GC及MS谱图；判定茧丝是鲜茧生丝还是干茧生丝的标准是：当待测样品的GC图中峰面积最大的色谱峰所对应的化学成分为1-乙酸二十六烷基酯时；判定该待测样品为干茧生丝；否则，判定该待测样品为鲜茧生丝；方式二、GC鉴别法：用GC仪分别分析供试液和1-乙酸二十六烷基酯标准品溶液；判定茧丝是鲜茧生丝还是干茧生丝的标准是：当待测样品的GC谱图中峰面积最大的色谱峰所对应的保留时间与1-乙酸二十六烷基酯标准品的保留时间的差距绝对值≤1min时，判定该待测样品为干茧生丝；否则，判定样品为鲜茧生丝。2.根据权利要求1所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，其特征是：所述步骤1)和步骤2)中的有机溶剂均为乙醇、乙酸乙酯、正己烷或石油醚。3.根据权利要求1或2所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，其特征是：所述步骤1)中，待测样品与有机溶剂的料液比为1g/5～200mL。4.根据权利要求1或2所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，其特征是：所述步骤1)中，提取方式为超声波辅助提取，提取时间为2分钟～10小时。5.根据权利要求1或2所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，其特征是：所述步骤2)中，过滤的孔径为0.22μm～0.45μm。6.根据权利要求1或2所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，其特征是：所述步骤3)中，方式一和方式二中的GC条件均为：从初始温度升温至200～350℃；载气为氦气、氢气或者氮气，载气流速1ml/min；进样量：1μL；方式二中MS分析条件为：质谱的离子源为EI源；质谱扫描范围为35～600amu。7.根据权利要求6所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，其特征是：步骤3)的方式一中，是以GC谱图中峰面积最大的化学成分的保留时间以及NIST谱库检索结果为依据；判定为干茧生丝的必要条件为：样品的GC谱图中峰面积最大的成分经NIST谱库检索，匹配度最高的结果为1-乙酸二十六烷基酯；否则，判定待测样品为鲜茧生丝。8.根据权利要求6所述的基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法，其特征是：步骤3)的方式二中，判定为干茧生丝的必要条件为：待测样品的GC谱图中峰面积最大的色谱峰所对应的保留时间与1-乙酸二十六烷基酯标准品的保留时间相近，判定该待测样品为干茧生丝；否则，判定样品为鲜茧生丝。2CN106526040A说明书1/15页基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法技术领域[0001]本发明涉及桑蚕生丝检测领域，具体为利用气相色谱(GC)或者气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴别鲜茧生丝及干茧生丝的方法。背景技术[0002]缫制鲜茧生丝不需要经过烘茧、煮茧等工序，还可以回收利用蚕蛹，因此，生产鲜茧生丝所需的成本低于