一种高折射率硅锆杂化树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106633079A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611262259.9(22)申请日2016.12.31(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人郭铁柱林晓丹程小莲胡新嵩乔栩(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人何淑珍(51)Int.Cl.C08G77/58(2006.01)C08F283/12(2006.01)C08F220/06(2006.01)H01L33/56(2010.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高折射率硅锆杂化树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高折射率硅锆杂化树脂及其制备方法，该方法包括如下步骤：将二苯基二甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和正丙醇锆在酸性催化下进行共水解合成杂化树脂，适宜条件为30-40℃下水解缩合60-90min；然后减压蒸馏除去小分子溶剂和残留的水分，后在UV灯辐射下紫外光固化10-20min，烘干后得高折射率硅锆杂化树脂。本发明的制备方法的反应周期短，节能易操作；制备的杂化树脂稳定性好，固化后材料具有高折射率、高透光率和高聚合度等特点。CN106633079ACN106633079A权利要求书1/1页1.一种高折射率硅锆杂化树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将二苯基二甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、溶剂、水和催化剂混合反应，搅拌至得到澄清溶液；（2）将正丙醇锆的甲基丙烯酸溶液加入到步骤（1）所得澄清溶液中，搅拌；（3）将步骤（2）所得产物旋转蒸发除去小分子溶剂和残留的水分；（4）向步骤（3）所得产物中加入光引发剂，搅拌均匀后UV固化10-20min，移至烘箱中热处理，得高折射率硅锆杂化树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂为甲醇、乙醇和甲苯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的温度为30-40℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述催化剂为浓度为15wt%的稀盐酸。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌的时间为60-90min。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述旋转蒸发为在-0.09MPa，80℃下旋转蒸发1h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述光引发剂为：光引发剂TPO光引发剂184和光引发剂1173中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述热处理为在烘箱中150℃热处理90min。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二苯基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正丙醇锆的摩尔比为6:4:0~6:2.5:1.5；所述水、溶剂和烷氧基的摩尔比为2:1:1。10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种高折射率硅锆杂化树脂。2CN106633079A说明书1/3页一种高折射率硅锆杂化树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及封装材料领域，具体涉及一种高折射率硅锆杂化树脂及其制备方法。背景技术[0002]LED作为一个新兴的绿色、环保、节能光源被广泛应用于各种照明领域，近年来，随着LED制造工艺的不断进步和新材料(氮化物晶体及荧光粉)的开发，在促进其发光效率不断提高的基础上，人们在LED出光效率方面也做出了很多尝试努力。目前大部分LED产品在芯片和空气之间加一层封装材料作为光学透镜来提高出光效率，因此封装材料需要满足透气、透光率好和折射率尽可能接近芯片等要求。环氧树脂因具有高透光性、价格便宜等优势常作为LED封装材料使用，但因其具有易老化、吸湿性和耐热性差、而且多数固化剂有一定的毒性，固化时内应力大等缺陷，易降低LED器件使用寿命，因此需要对环氧树脂进行改性后使用。由于在短波光照和高温下易发生变色现象，因此环氧树脂不适于作为大功率LED的封装材料。有机硅材料因具有更强的热稳定性和抗紫外线性能，将成为大功率LED封装材料的封装方向之一。[0003]目前为止，多数有关提高LED封装树脂折射率的专利是以含乙烯基或苯基乙烯基树脂为基体、添加交联剂、铂催化剂等，固化成封装树脂。专利CN105482125A通过苯基含氢硅油(甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、含氢双封头、溶剂、蒸馏水和催化剂)和聚氨酯丙烯酸酯化合物在铂催化剂作用下合成UV固化LED封装树脂。专利CN105567105A用甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷在铂催化剂下反应得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯