一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106632980A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611257452.3C08K5/134(2006.01)(22)申请日2016.12.30(71)申请人山东一诺威聚氨酯股份有限公司地址255086山东省淄博市高新区政通路135号D-803室(72)发明人刘兆阳陈海良张芳孙汉禄(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人马俊荣刘娜(51)Int.Cl.C08G18/76(2006.01)C08G18/66(2006.01)C08G18/42(2006.01)C08G18/32(2006.01)C08G18/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。所述稳定NDI预聚体的制备方法，包括以下步骤：1)聚酯多元醇的制备；2)稳定NDI预聚体的制备方法。本发明解决了NDI在合成预聚体后不稳定，不易储存的问题，本发明在制备聚酯的过程中不加任何的催化剂，从而聚酯多元醇中没有任何的催化剂残留，并且在合成预聚体的过程中加入适量的抗氧剂，阻断了在短期内继续反应的进行，制备出了稳定的NDI预聚体，储存时间长达到6个月。CN106632980ACN106632980A权利要求书1/1页1.一种稳定NDI预聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)聚酯多元醇的制备：以重量百分数计，将二元酸/酐64.4～68.3％、小分子二元醇31.7～35.6％加入反应釜中加热，反应出水完毕后保温，再采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出，当釜内物料的酸值小于0.4mgKOH/g，水分含量在0.05％以下时，开始降温放料，得到聚酯多元醇；2)稳定NDI预聚体的制备方法：以重量百分数计，将聚酯多元醇76.4～88.7％和抗氧剂0.1～0.3％加热后，加入NDI11.2～23.3％混合均匀并进行反应，真空脱除气泡，得到NDI型预聚体。2.根据权利要求1所述一种稳定NDI预聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)反应釜中通氮气保护，当温度升至130-140℃时反应出水，控制回流塔塔顶温度在100～102℃，再将温度升至220～230℃，当出水完毕后，保温2-3小时。3.根据权利要求1所述一种稳定NDI预聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中将聚酯多元醇和抗氧剂加热到125-140℃，加入NDI混合均匀后在125-130℃条件下反应30-60分钟。4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法，其特征在于，所述二元酸/酐为己二酸、丁二酸、对苯二甲酸或苯酐。5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法，其特征在于，所述小分子二元醇为乙二醇、1,2丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇或一缩二乙二醇中的一种或两种以上。6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇的数均分子量在1500～3000之间。7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种稳定NDI预聚体的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为1076、1010或BHT。8.一种如权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的稳定NDI预聚体，其特征在于，稳定NDI预聚体的异氰酸根含量为2.0-5.0％。9.一种采用权利要求8所述稳定NDI预聚体制备聚氨酯弹性体制品的方法，其特征在于，储存6个月后，将NDI预聚体和扩链剂进行混合反应，然后经浇注、脱模、后硫化制得聚氨酯弹性体制品。10.根据权利要求9所述制备聚氨酯弹性体制品的方法，其特征在于，所述混合温度为90-100℃，然后浇注到100-120℃的模具中，脱模时间在60-90分钟，在110-120℃后硫化40-50小时；优选地，所述扩链剂为1,4丁二醇，其与NDI预聚体的质量比为2.1-5.1:100。2CN106632980A说明书1/4页一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种稳定NDI预聚体及其制备方法和应用。背景技术[0002]聚氨酯弹性体是介于塑料与橡胶之间的一种高分子合成材料，具有优良的耐磨性、良好的力学强度及耐油、耐低温、耐臭氧老化等性能，因而广泛用于胶辊、油封、汽车轮胎等领域。聚氨酯弹性体按所用异氰酸酯的不同分为TDI型、MDI型、PPD型、NDI型等预聚体，各种类型的聚氨酯弹性体产品各有优缺点，相比起其它种类的弹性体1,5萘二异氰酸酯(NDI)弹性体具有优异的动态性能和耐热耐油性能。但因NDI是一种极其活泼的化合物，合成的预聚体贮存稳定性不好，在短期内会