氧吸留材料的制造方法及氧吸留材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106807355A(43)申请公布日2017.06.09(21)申请号201610950997.6(22)申请日2016.10.27(30)优先权数据2015-2322762015.11.27JP(71)申请人丰田自动车株式会社地址日本爱知县(72)发明人南充长尾谕(74)专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人李英(51)Int.Cl.B01J23/10(2006.01)B01J23/63(2006.01)B01J23/83(2006.01)权利要求书1页说明书22页附图9页(54)发明名称氧吸留材料的制造方法及氧吸留材料(57)摘要本发明涉及氧吸留材料的制造方法及氧吸留材料。提供抑制氧化铈－氧化锆系规则排列相的粒径变粗大的氧吸留材料的制造方法和氧吸留能力提高了的氧吸留材料。氧吸留材料的制造方法包括：在包含选自La盐、Mg盐和Ca盐中的至少一种、Ce盐、Zr盐及Al盐的水溶液中加入羟基羧酸，生成凝胶；加热凝胶，得到将盐分解而成的固体生成物；烧成固体生成物，得到包含氧化铈－氧化锆系规则排列相前体和铝酸盐系复合氧化物前体的烧成物；还原热处理烧成物，得到烧绿石相和铝酸盐系复合氧化物相互分散的第1复合体；和氧化热处理第1复合体，得到使烧绿石相的至少一部分成为κ相的第2复合体；氧吸留材料，其中上述复合氧化物和上述规则排列相相互分散。CN106807355ACN106807355A权利要求书1/1页1.氧吸留材料的制造方法，其包括：在包含选自水溶性镧盐、水溶性镁盐和水溶性钙盐中的至少一种、水溶性铈盐、水溶性锆盐以及水溶性铝盐的水溶液中加入羟基羧酸，生成凝胶；加热所述凝胶，得到将所述盐分解而成的固体生成物，对所述固体生成物进行烧成，得到包含氧化铈－氧化锆系规则排列相前体和铝酸盐系复合氧化物前体的烧成物，对所述烧成物进行还原热处理，得到烧绿石相和铝酸盐系复合氧化物相互分散的第1复合体，和对所述第1复合体进行氧化热处理，得到使烧绿石相的至少一部分成为κ相的第2复合体。2.权利要求1所述的氧吸留材料的制造方法，其中，所述固体生成物的烧成包括：在使所述固体生成物中的有机物残留的温度下对所述固体生成物进行预烧成，得到预烧成物，和在非活性气体气氛中对所述预烧成物进行再烧成，得到包含氧化铈－氧化锆系规则排列相前体、铝酸盐系复合氧化物前体和来自于所述有机物的碳化物的再烧成物，将该再烧成物供给所述还原热处理。3.权利要求1所述的氧吸留材料的制造方法，其中，所述还原热处理包括：将羟基羧酸和水加至所述烧成物，得到混合溶液，使所述混合溶液干燥，得到干燥体，在使所述干燥体中的有机物残留的温度下对所述干燥体进行准烧成，得到准烧成物，和在非活性气体气氛中对所述准烧成物进行再烧成，得到包含所述氧化铈－氧化锆系规则排列相前体、所述铝酸盐系复合氧化物前体和来自于所述有机物的碳化物的烧成物。4.权利要求1～3任一项所述的氧吸留材料的制造方法，其中，在所述氧化热处理之后，进一步进行再氧化热处理。5.权利要求1～4任一项所述的氧吸留材料的制造方法，其中，所述盐为硝酸盐。6.权利要求1～5任一项所述的氧吸留材料的制造方法，其中，所述羟基羧酸为柠檬酸。7.权利要求1～6任一项所述的氧吸留材料的制造方法，其包括：将选自钌、铑、钯、锇、铱、铂、金、铜、铁和镍中的一种以上的金属进一步载持于所述第2复合体。8.氧吸留材料，其中，在大气气氛中至少一部分为κ相的氧化铈－氧化锆系规则排列相和铝酸盐系复合氧化物相互分散，所述氧化铈－氧化锆系规则排列相通过X射线衍射测定的与(222)垂直的方向的平均粒径为8.5～33nm。9.权利要求8所述的氧吸留材料，其中，所述平均粒径为18～25nm。2CN106807355A说明书1/22页氧吸留材料的制造方法及氧吸留材料技术领域[0001]本发明涉及氧吸留材料的制造方法及氧吸留材料。本发明特别涉及适合用在从汽车等的内燃机排出的废气的净化用催化剂等中的氧吸留材料的制造方法及氧吸留材料。背景技术[0002]在来自汽车等的内燃机的废气中包含氮氧化物(NOx)、一氧化碳(CO)、烃(HC)等，但这些物质可通过将CO及HC氧化、和将NOx还原的废气净化催化剂来除去。作为该废气净化催化剂的代表性的催化剂，已知的有使铂(Pt)、铑(Rh)和/或钯(Pd)等贵金属载持于γ-氧化铝等多孔金属氧化物载体而成的三元催化剂等。[0003]虽然可利用各种材料制造该金属氧化物载体，但通常使用氧化铝。但是近年来，为了利用载体的化学性质以促进废气的净化，也提出了与氧化铝组合或不与氧化铝组合地使用氧化铈(CeO2)、氧化锆(ZrO2)和/或氧化钛(TiO2)等各种其它材料。[0004]例如，