悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106831302A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201510882032.3(22)申请日2015.12.03(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人陈亮宗弘元张鸿翔郭艳姿王清立(51)Int.Cl.C07C7/14(2006.01)C07C15/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法(57)摘要本发明涉及一种悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，采用晶体老化和冷却结晶的方法从含对二甲苯浓度为70～97％的原料中分离提纯对二甲苯，通过对老化釜和结晶器中的操作温度、停留时间、晶体含量等工艺参数的优化，提高了晶体平均粒径、缩小了粒径分布区间，进而提高了固液分离效率和产品纯度，并取消了细晶回收步骤，简化了工艺流程，降低了分离能耗。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的晶体平均粒径小、粒径分布宽、工艺流程复杂、生产能耗高的问题，可用于对二甲苯结晶生产中。CN106831302ACN106831302A权利要求书1/1页1.一种悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，包括以下步骤：a)含对二甲苯浓度为70～97％的原料分为两股，一股原料Ⅰ进入老化釜中，另一股原料Ⅱ进入结晶器中，其中原料Ⅰ与原料的重量之比为0:1～1:1；b)结晶器的操作温度为-40℃～-8℃，晶浆中含20～55％重量的对二甲苯晶体Ⅰ，晶浆经固液分离器Ⅰ分离出对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液，对二甲苯晶体Ⅰ进入到老化釜中，结晶母液分为两股，第一股占0～95％重量的结晶母液Ⅰ返回结晶器中，第二股占5～100％重量的结晶母液Ⅱ离开结晶系统；c)老化釜的操作温度为-8℃～10℃，晶浆中含20～55％重量的对二甲苯晶体Ⅱ，晶浆在老化釜中的停留时间至少为20分钟，晶浆经固液分离器Ⅱ分离出对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液，老化母液分为两股，第一股占0～95％重量的老化母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～100％重量的老化母液Ⅱ进入结晶器中；d)对二甲苯晶体Ⅱ进入到熔融罐中，熔融罐的操作温度为15～90℃，对二甲苯晶体Ⅱ经熔化后得到纯度不低于99.7％的对二甲苯，0～50％重量的对二甲苯作为洗涤液返回到固液分离器Ⅱ中对对二甲苯晶体Ⅱ进行洗涤，50～100％重量的对二甲苯作为最终产品排出结晶系统。2.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于原料Ⅰ与原料的重量之比为0.1:1～0.9:1。3.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于进入老化釜的原料Ⅰ的温度为15℃～50℃。4.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于老化釜的操作温度为0℃～10℃，晶浆中含25～50％重量的对二甲苯晶体Ⅱ。5.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于结晶器的操作温度为-35℃～-8℃，晶浆中含25～50％重量的对二甲苯晶体Ⅰ。6.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于老化釜中对二甲苯晶体Ⅱ的重量与进入老化釜的对二甲苯晶体Ⅰ的重量不相等。7.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于通过固液分离器Ⅱ所得的洗涤液滤液至少有一部分返回到老化釜中。8.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于结晶器和老化釜中对二甲苯晶体的停留时间至少为30分钟，平均粒径不小于100μm，晶体的粒径分布区间为0.5μm～2000μm。9.根据权利要求1所述的悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于对二甲苯产品纯度不低于99.8％。2CN106831302A说明书1/6页悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种悬浮熔融结晶生产对二甲苯的方法。技术背景[0002]对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料，主要用于生产精对苯二甲酸，进而生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，并最终制成人们日常生活中经常接触到的聚酯纤维(涤纶)、饮料瓶及各种绝缘包装材料等。目前全球生产的3000多万吨PX，绝大部分都成为聚酯纤维的原料。大量的聚酯纤维被加工成服装，不仅满足全球六十多亿人口的穿衣问题，还满足了人们对服装色彩、光泽、褶皱、薄厚、透明度等更多的要求。我国是聚酯生产大国，尽管PX产能已达到1000万吨/年，但依然无法满足市场需求，2014年我国PX进口量已达到997万吨，对外依存度高达49％，对聚酯产业链的健康可持续发展十分不利。当前，国内所面临的PX增产与节能任务十分紧迫。[0003]分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲