一种电池级磷酸二氢钠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106927440A(43)申请公布日2017.07.07(21)申请号201710269343.1(22)申请日2017.04.24(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人赵赫李建中丁学勇(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人俞鲁江(51)Int.Cl.C01B25/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种电池级磷酸二氢钠的制备方法(57)摘要本发明公开了一种电池级磷酸二氢钠的制备方法，包括如下步骤：将磷酸和乙醇加入酸溶槽，通过机械搅拌混匀，再加入电池级碳酸钠于反应釜中发生复分解反应，结晶析出磷酸二氢钠沉淀，复分解反应完全后过滤并保留滤饼，对滤饼进行洗涤、干燥后得到电池级磷酸二氢钠。本发明利用磷酸二氢钠几乎不溶于乙醇的低溶解度特性，使磷酸与电池级碳酸钠在乙醇中反应并结晶析出电池级磷酸二氢钠，避免了传统磷酸二氢钠制备方法采用控制PH、蒸发浓缩和冷却结晶等操作复杂和高能耗的过程，节能降耗，环境友好。CN106927440ACN106927440A权利要求书1/1页1.一种电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷酸和乙醇在酸溶槽中混匀，随后加入电池级碳酸钠发生复分解反应，结晶析出磷酸二氢钠沉淀；所述复分解反应完全后过滤并保留滤饼，对所述滤饼进行洗涤、干燥后得到电池级磷酸二氢钠。2.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，所述磷酸和所述乙醇的质量比为1:2～4:1。3.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，所述磷酸和所述电池级碳酸钠的液固质量比为2:1～3:1。4.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，所述复分解反应的条件为：维持反应釜反应压强为1atm～2atm。5.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，所述复分解反应维持反应时间为30min～90min。6.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，对所述滤饼进行洗涤操作时，采用乙醇进行洗涤，所述乙醇的质量为所述滤饼湿重的10％～100％。7.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于：所述乙醇为无水乙醇或分析纯乙醇，所述磷酸为质量分数为85％的分析纯磷酸。8.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，所述复分解反应完全后过滤并保留滤液，将所述滤液回收并返回至所述复分解反应中代替部分乙醇循环使用。9.根据权利要求1所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，干燥温度为155℃～180℃。10.根据权利要求1～9任一项所述的电池级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于：制备出的电池级磷酸二氢钠作为正极材料应用于制备钠离子电池。2CN106927440A说明书1/6页一种电池级磷酸二氢钠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机材料制备领域，具体涉及一种电池级磷酸二氢钠的制备方法。背景技术[0002]据预测，如果全球1/2的汽车被电动汽车或者混合动力汽车所替代，将需要消耗790万吨的金属锂，而锂元素在地壳中含量较少且分布不均衡。因此，锂离子电池产业的空前发展可能导致锂元素消耗殆尽，最终阻碍新能源产业的发展。相比之下，钠元素不仅含量丰富(地壳中金属元素含量第四位，比锂要高三个数量级),成本低廉。而且钠离子电池具有较低的分解电势和较高的密度，可以储存更多的能量。同时，钠离子电池与锂离子电池的原理具有相似性，钠离子在正负极之间嵌入脱出实现充放电。钠离子电池取代锂离子电池不仅具有理论可行性，而且具有大规模储能的独特优越性。[0003]在钠离子电池正极材料中，通常认为磷酸根结构材料的化学稳定性好且制备工艺简单。现在已经获得了性能优异的焦磷酸铁钠正极材料，焦磷酸铁钠的制备方法主要有固相法和液相法两类。在中国专利申请CN106340650A中公开了一种焦磷酸铁钠的制备方法，其制备过程中采用液相法，先通过液相法制备FeH2P2O7，然后将FeH2P2O7与钠源混合制得焦磷酸铁钠前驱体，再将焦磷酸铁钠前驱体置于惰性或还原气氛下，升温至550～600℃烧结，得到产品。但是这种方法存在一定缺陷，由于液相法的制备工艺复杂、设备要求较高，难以进行规模化生产，基本只能实验室研究。[0004]碳热还原法采用磷酸二氢钠作为钠源避开了使用磷酸二氢铵为原料生产时可能带来的氨气污染环境的问题，而且磷酸二氢钠可同时提供钠离子和磷酸根离子，节省了采购成本和贮存成本。因此，当随着钠离子在储能领域的快速发展，磷酸二氢钠作为钠离子电池的原料具有广阔的市场前景。[