一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115535979A(43)申请公布日2022.12.30(21)申请号202211273169.5(22)申请日2022.10.18(71)申请人新希望化工投资有限公司地址610042四川省成都市武侯区人民南路四段45号申请人云南新龙矿物质饲料有限公司(72)发明人雷婷陈浩李春霖魏东曾建(74)专利代理机构成都睿道专利代理事务所(普通合伙)51217专利代理师贺理兴(51)Int.Cl.C01B25/30(2006.01)C01F11/46(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法(57)摘要本发明属于磷化工领域，提供了一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：S1.萃取：将磷酸氢钙固体缓慢加入硫酸溶液中，得到固液混合物A；S2.转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入硫酸钾固体，进行转化反应，得到固液混合物B；S3.石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液；S4.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入钡盐，混合均匀后调节pH值共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；S5.结晶：向步骤S4过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值，冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体，该方法能够同时满足低的生产成本以及高的磷、钾回收率。本发明还提供了由上述方法制备得到的高纯度的磷酸二氢钾产品。CN115535979ACN115535979A权利要求书1/1页1.一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.萃取：将磷酸氢钙固体缓慢加入硫酸溶液中进行预处理，得到固液混合物A；S2.转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入硫酸钾固体，进行转化反应，得到固液混合物B；S3.石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液；S4.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入钡盐，混合均匀后用含钾碱性物质调节pH值共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；S5.结晶：向步骤S4过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值至4.2～4.7，对其冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体。2.根据权利要求1所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中，磷酸氢钙和硫酸根的摩尔比满足1:1～1.2，所述硫酸根由步骤S1的硫酸溶液和步骤S2的硫酸钾提供。3.根据权利要求2所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S1中，固液混合物A的固液比为2～3.5:1；硫酸溶液的浓度为5％～60％；加料速率为0.05～0.3mol/min；萃取温度为60～80℃；萃取时间为1～3h。4.根据权利要求1～3任一所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S2中硫酸钾的加入量与步骤S1中硫酸的加入量之间满足：n(硫酸钾)：n(硫酸)＝0.2～0.95:1。5.根据权利要求4所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S2中，转化温度为60～80℃；转化时间为2～5h。6.根据权利要求1～3任一所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S3中，对过滤后的石膏用工业水洗涤数次，洗涤后得到的洗液加入步骤S1中，以调整步骤S1所得固液混合物A的固液比。7.根据权利要求1～3任一所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S4中，pH值调整至4.5～6。8.根据权利要求7所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S5中，冷却结晶的起始温度为60～80℃，降温速率为0.1～0.4℃/min。9.根据权利要求1～3任一所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，还包括步骤S6.重结晶；重结晶步骤具体为：将磷酸二氢钾粗晶体加热溶解之后重结晶得到工业级磷酸二氢钾；加热溶解后的溶液浓度为：30％～40％，溶液温度为：60～75℃。10.一种磷酸二氢钾，由权利要求1～9任一所述方法制备得到。2CN115535979A说明书1/5页一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸盐的制备领域，具体涉及一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法。背景技术[0002]磷酸二氢钾是一种含磷、钾元素的无机化合物，工业上用作缓冲剂、培养剂，也用作细菌培养剂合成清酒的调味剂等，农业上用作高效磷钾复合肥。[0003]常规的磷酸二氢钾的生产方法主要是热法磷酸和氢氧化钾中和反应制得，这种方法工艺简单但是成本较高。[0004]近年来，使用廉价的磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法得到广泛的研究，目前研究较多的使用磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法主要是采用硫酸氢钾萃取和转化，即采用磷酸氢钙和硫酸氢钾反应制备磷酸二氢