一种超低粘二甲基硅油的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107033351A(43)申请公布日2017.08.11(21)申请号201611079203.X(22)申请日2016.11.30(71)申请人江西蓝星星火有机硅有限公司地址330319江西省九江市永修县杨家岭(72)发明人曹姣洁(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人金一娴(51)Int.Cl.C08G77/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种超低粘二甲基硅油的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种超低粘二甲基硅油的制备工艺，对二甲基硅油中的低分子分离采用的是精馏方式，通过设定精馏条件，可以最大程度地保留高沸点组分和分离低沸点组分，进而更好地控制沸点较高的超低粘二甲基硅油中八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷等等分子含量，使其可以在满足一些特殊高端应用领域如个人护理行业的应用要求，同时还可以从精馏馏分中截取沸点更低的超低粘线性二甲基硅油，提高反应的一次收率。CN107033351ACN107033351A权利要求书1/1页1.一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：计量后的甲基环硅氧烷和甲基封端剂通过吸附剂后加入到反应釜或烧瓶中，在升温和通入氮气的情况下进一步拔除物料中的水分，达到反应温度后向反应釜或烧瓶中加入催化剂，维持反应一段时间，直至混合液的粘度不在发生变化，将物料转过滤后移至精馏釜，设置精馏条件，截取不同温度下的馏分，从不同温度下的馏分中可获得不同粘度的超低粘度二甲基硅油线体，而釜液即为粘度稍高的超低粘度二甲基硅油，一小部分线体及环体馏分可返回到下一批次反应中继续进行平衡反应。2.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述的甲基环硅氧烷和甲基封端剂的质量比为1-10:1。3.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述的甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或二甲基环硅氧烷。4.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述的甲基封端剂是化学通式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3的化合物，其中n=1-100。5.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述的甲基封端剂是化学通式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3的化合物和甲基环硅氧烷的混合物，其中n=1-100。6.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述吸附剂为分子筛吸附剂。7.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述干燥氮气是露点在-40℃以下的氮气。8.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述反应温度为50-100摄氏度。9.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为酸性白土或大孔径阳离子酸性树脂。10.如权利要求1所述的一种超低粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于：所述精馏塔为真空，可分离温差在10℃以上的组分。2CN107033351A说明书1/3页一种超低粘二甲基硅油的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及一种超低粘二甲基硅油的制备工艺，尤其涉及一种适合在个人护理行业用的超低粘二甲基硅油的制备工艺。背景技术[0002]二甲基硅油为无色无味的透明液体，其表面张力低，具有高的表面活性，优良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油与其他物质有良好的隔离性，润滑性能较优。在不影响透气的情况下，有阻隔潮湿的性能。二甲基硅油在宽的温度范围内粘度变化小。耐热性耐酸性优良。化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广。二甲基硅油的电性能佳，特别在各种频率范围内时率因素小，其表面张力小。抗剪切性能优良。基于以上优良的性质，二甲基硅油广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等国民经济各部门。在二甲基硅油的生产过程中，工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷(D4或DMC)与三甲基硅氧基封端的低摩尔质量二甲基聚硅氧烷(MDnM)经催化平衡化，然后于150-200℃下经最大真空度下拔除低分子化合物后获得。该方法一般适合制备粘度高于50cs以上的二甲基硅油，对于更低粘度的二甲基硅油，采用该方法不仅一次收率低，能耗高，而且产品质量也不能满足一些特殊行业的要求。特别是个人护理行业，对D4、D5等环体的残余量控制越来越严格。[0003]CN201410290685公开了一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂依次经液氮冷冻除水、深度除水使混合物的含水量至300ppb以下，然后经吸附过滤、超滤膜过滤、预热，进入到装有催化