一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107051235A(43)申请公布日2017.08.18(21)申请号201710055644.4C02F1/40(2006.01)(22)申请日2017.01.25(71)申请人东南大学地址211189江苏省南京市江宁区东南大学路2号(72)发明人周建成王苑婷许景程魏凌飞李乃旭(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人张婷婷(51)Int.Cl.B01D71/68(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，属于超滤膜制备技术。该方法包括，以三嵌段聚合物F127为原料溶于二氯甲烷中，加入2-溴丙酰溴在催化剂的作用下得到有机卤化物；而后将所得有机卤化物为引发剂加入单体丙烯酸叔丁酯，通过原子转移自由基聚合方法合成带有羧基的亲水性聚合物；将聚醚砜溶于N,N-二甲基乙酰胺中，加入亲水性聚合物，搅拌充分混合制成铸膜液，经相转化法得到亲水性聚醚砜超滤膜。本发明制得的聚醚砜超滤膜有更好的亲水性，并且水通量、截留率、抗污染能力及回复率等性能良好。CN107051235ACN107051235A权利要求书1/2页1.一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以三嵌段聚合物F127为原料溶于二氯甲烷中，加入2-溴丙酰溴在催化剂的作用下得到有机卤化物F127-Br；(2)将所得有机卤化物作为引发剂加入单体丙烯酸叔丁酯，通过原子转移自由基聚合方法合成带有羧基的亲水性聚合物F127-b-PAA；(3)将聚醚砜溶于N,N-二甲基乙酰胺中，加入所述亲水性聚合物，搅拌混合制成铸膜液，经相转化法得到亲水性聚醚砜超滤膜。2.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的具体方法为：1-1)以三嵌段共聚物F127为原料溶解于二氯甲烷中，配制成摩尔浓度为0.1-0.5mol/L的溶液a；将4-二甲氨基吡啶和三乙胺按摩尔比为1:50混合，溶于溶液a中，得到溶液b；将2-溴丙酰溴溶解于二氯甲烷中，配制成0.1-0.5mol/L的溶液c；1-2)将所述溶液c缓慢滴加到溶液b中搅拌，在室温下反应24h得到溶液d；1-3)将所述溶液d分别经碱洗酸洗，去除杂质，经除水得到澄清溶液e，浓缩以后在30℃-40℃下真空干燥得到大分子引发剂F127-Br。3.根据权利要求1或2所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述三嵌段共聚物F127的结构式为：4.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的具体方法为：2-1)将大分子引发剂F127-Br以及丙烯酸叔丁酯，催化剂五甲基二乙烯三胺(PMEDTA)和溴化铜以摩尔比为1:400:0.1:0.01溶解于甲醇中，配制成摩尔浓度为1-1.5mol/L的溶液f；2-2)将溶液f通氮气去除氧气，加入还原剂抗坏血酸，并加搅拌，在60℃下反应24h得到澄清溶液g，透析72h得到溶液h；2-3)将溶液h中加入三氟乙酸搅拌，在室温下反应24h加入乙醇，浓缩以后在40-50℃下真空干燥得到带有羧基的亲水性聚合物F127-b-PAA。5.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的具体方法为：3-1)在质量分数为15％的N,N-二甲基乙酰胺的聚醚砜溶液中，加入步骤(2)制得的亲水性聚合物F127-b-PAA，搅拌得到铸膜液i；3-2)将铸膜液i在60℃下，脱泡1-3h以后将铸膜液倾倒在60℃玻璃板上刮膜，在空气中放置10-15s再放入35-45℃水浴中凝固成膜，用去离子水浸泡24h得到亲水性聚醚砜超滤膜。6.根据权利要求1所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于：所述由引发剂F127-Br与丙烯酸叔丁酯反应，合成亲水性物质，加热温度为40-60℃，反应时间为24-28h。7.一种由权利要求1-4任一所述的亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法制成的超滤膜的应2CN107051235A权利要求书2/2页用，其特征在于该超滤膜在油水分离中可重复利用。3CN107051235A说明书1/5页一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于超滤膜制备技术领域，具体涉及一种亲水性聚醚砜超滤膜的制备方法及应用。背景技术[0002]利用膜分离技术净化大分子溶液以替代传统的分离方法在近二十年来获得了研究者的足够兴趣，目前一些技术已被商业运用。膜分离过程有几个特点，分离过程中物质不发生相变化，分离系数较大，操作