一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102688699102688699B(45)授权公告日2014.07.16(21)申请号201210160643.3B01D67/00(2006.01)(22)申请日2012.05.23审查员史芸(73)专利权人中国海洋大学地址266100山东省青岛市崂山区松岭路238号(72)发明人高学理王剑黄星李赛赛郑伟萍(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所37104代理人隋臻玮(51)Int.Cl.B01D69/08(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D71/68(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法。将聚醚砜配制成1%-10%(w/w)的初始铸膜液；将单体溶液和引发剂溶液滴加到初始铸膜液中，进行均相接枝聚合；调节铸膜液中聚醚砜的浓度和反应温度，并加入添加剂，继续搅拌均匀，配制抗菌性超滤膜铸膜液；将铸膜液静置，脱除残存的气泡；采用干-湿相转化法制备抗菌性聚醚砜超滤膜。铸膜液各组分重量比为：聚醚砜12%-24%(w/w)，含辣素衍生结构的丙烯酰胺0.01%-3%(w/w)，乙烯基单体0.05%-8%(w/w)，引发剂0.005%-1%(w/w)，添加剂0-15%(w/w)，其余为溶剂。所制备的产品纯水透过系数≥115L/m2·hr·0.1MPa，牛血清蛋白截留率≥90%，对大肠杆菌的抑菌率≥85%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥82%，适用于海水淡化预处理、中水回用以及生物化工、医药、食品等领域的固液分离、脱色等。CN102688699BCN102689BCN102688699B权利要求书1/1页1.一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于选用聚醚砜为膜材料，溶于溶剂中，在35-90℃下搅拌溶解配制成重量百分比浓度为1％-10％的初始铸膜液；分别配制含辣素衍生结构丙烯酰胺的乙烯基单体溶液和引发剂溶液；保持温度在35-90℃，分别滴加乙烯基单体溶液和引发剂溶液到初始铸膜液中，滴加时间为0.25-2小时，进行均相接枝聚合反应，在搅拌条件下反应0.75-7小时；然后调整铸膜液中聚醚砜重量百分比浓度为12％-24％，温度为30-80℃，并加入添加剂，继续搅拌溶解2-20小时，配制成抗菌性超滤膜铸膜液；将铸膜液在30-80℃下静置5-24小时，脱除残存的气泡；最后，采用干-湿相转化法制成抗菌性聚醚砜超滤膜，铸膜液流速5-25mL/min，铸膜液温度为20-80℃，以水为凝固浴温度为15-35℃，环境温度为15-35℃，环境湿度为30％-80％，干程为0-20cm，凝固时间为0.5-8min；其中，所采用的聚醚砜为制膜用聚醚砜粒料；乙烯基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺；引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾和焦硫酸钾；添加剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、吐温或氯化锂、硝酸锂或其混合物；溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮；铸膜液各组分重量比为：聚醚砜12％-24％，含辣素衍生结构的丙烯酰胺0.01％-3％，乙烯基单体0.05％-8％，引发剂0.005％-1％，添加剂15％，其余为溶剂。2.根据权利要求1所述的一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于铸膜液各组成部分重量比为：聚醚砜15％-20％；含辣素衍生结构丙烯酰胺0.02％-1.8％；乙烯基单体0.1％-5％；含辣素衍生结构丙烯酰胺和乙烯基单体的摩尔比为1:5-1:20；引发剂0.01％-0.5％；添加剂1％-9％。3.根据权利要求1所述的一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法，其特征在于所制备的抗菌性聚醚砜超滤膜，纯水透过系数≥115L/m2·hr·0.1MPa，牛血清蛋白截留率≥90％，超滤膜对大肠杆菌的抑菌率≥85％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥82％。2CN102688699B说明书1/3页一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种高分子超滤膜的制备方法，特别是涉及一种抗菌性聚醚砜超滤膜的制备方法，属于超滤膜表面改性技术领域。背景技术：[0002]聚醚砜（PES）是一种优异的膜材料，与聚砜相比，不含对耐热性和热氧稳定性有不利影响的异丙撑基，与聚芳砜相比，又不含使分子链过分刚硬的联苯基，而只保留了使聚合物具有耐热性、热氧稳定性、力学性能的二苯砜基和能赋予聚合物优良加工性能的醚键，已成为重要的膜材料之一，聚醚砜超滤膜也已广泛应用于海水淡化、中水回用、石油、化工、食品、医药、生物发酵等领域。但是，一方面，由于聚醚砜的憎水性，导致膜面和膜孔内污染十分迅速，从而降低膜性能、缩短膜