一种柔性石墨烯膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107055517A(43)申请公布日2017.08.18(21)申请号201710232564.1(22)申请日2017.04.11(71)申请人杭州高烯科技有限公司地址311113浙江省杭州市余杭区良渚街道七贤桥村(8幢)1楼北侧(72)发明人高超许震肖友华(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人邱启旺(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种柔性石墨烯膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种柔性石墨烯膜及其制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯液态膜放在不良溶剂中的凝胶化；氧化石墨烯凝胶膜的干燥；氧化石墨烯膜的还原。石墨烯膜具有极好的柔性，其结晶度低于60％，断裂伸长率为15-50％，反复对折10万次以上不留下折痕，其导电率为10000-80000s/m。本发明所述的石墨烯膜制备方法从微观调控石墨烯单片的形貌来控制石墨烯膜的宏观性质，能够显著提高石墨烯膜的柔性，其工艺简单，易于推广，其在柔性石墨烯薄膜，柔性电子器件等中具有潜在应用。CN107055517ACN107055517A权利要求书1/1页1.一种柔性石墨烯膜，其特征在于，由褶皱的石墨烯片相互搭接而成，膜的结晶度低于60％。2.一种柔性石墨烯膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯分散于良溶剂中，得到浓度为5-40mg/mL氧化石墨烯溶液，刮膜后，得到氧化石墨烯液膜；(2)将液态氧化石墨烯膜浸泡到不良溶剂中1-24小时，进行凝胶化，得到氧化石墨烯凝胶膜。(3)将氧化石墨烯凝胶膜干燥得到柔性氧化石墨烯膜(4)将柔性氧化石墨烯膜进行还原，得到柔性石墨烯膜。3.如权利要求2中所述柔性石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述良溶剂选自：N,N-二甲基甲酰胺，水，N-甲基吡咯烷酮，丙酮，二甲亚砜，吡啶，二氧六环，N,N-二甲基乙酰胺，四氢呋喃，乙二醇等中的一种或者多种按任意配比混合而成。4.如权利要求2中所述柔性石墨烯膜的制备方法，其特征在于：刮膜的厚度为0.5-30mm，刮膜速度1-20mm/s。5.如权利要求2中所述柔性石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，不良溶剂选自：乙酸乙酯，二氯甲烷，烷烃类，甲醇，乙醇，正丁醇，乙二醇，丙二醇，丙三醇，异丁醇，乙酸甲酯，乙酸丁酯，乙酸等中的一种或者多种按照任意比例混合而成。6.如权利要求2中所述柔性石墨烯膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，还原方式选自化学还原、热还原、电还原等。例如：将石墨烯膜浸泡在氢碘酸水溶液中，于80-100℃下加热5-10h。7.如权利要求2中所述柔性石墨烯膜的制备方法，其特征在于：可在烘箱中50-100℃直接烘干，或者悬挂烘干，约5-24h。2CN107055517A说明书1/4页一种柔性石墨烯膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料制备领域，特别是一种制备柔性石墨烯膜的方法。背景技术[0002]2010年，AndreGeiM和KonstantinNovoselov因为首次证实了二维石墨烯的存在，并研究了其优异的性质而获得诺贝尔物理学奖。[0003]石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道组成的二维单原子层蜂窝状周期点阵结构晶体，其有优异的电学性能(室温下电子迁移率可达2×105cm2/Vs)，突出的导热性能5000W/(MK)，超常的比表面积(2630M2/g)，其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)。石墨烯优异的导电导热性能完全超过金属，同时石烯具有耐高温耐腐蚀的优点，而其良好的机械性能和较低的密度更让其具备了在电热材料领域取代金属的潜力。[0004]石墨烯膜是石墨烯的一个宏观应用形式。然而，目前的柔性石墨烯膜大都基于拉伸的高分子基底的收缩来控制石墨烯膜的宏观起伏褶皱或者基于基底的表面结构来制备相应结构的石墨烯膜。其不是通过控制石墨烯单片的状态来组装宏观石墨烯膜，这种褶皱不是自发产生的。发明内容[0005]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种柔性石墨烯膜及其制备方法。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种柔性石墨烯膜，由褶皱的石墨烯片相互搭接而成，膜的结晶度低于60％，优选为低于30％。[0007]一种柔性石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：[0008](1)将氧化石墨烯分散于良溶剂中，得到浓度为5-40mg/mL氧化石墨烯溶液，刮膜后，得到氧化石墨烯液膜；[0009](2)将液态氧化石墨烯膜浸泡到不良溶剂中1-24小时，进行凝胶化。得到氧化石墨烯凝胶膜；[0010](3)将氧化石墨烯凝胶膜干燥得到柔性氧化石墨烯膜[0011](4)将柔性氧化石墨烯膜进行还原，得