一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN107129446B(45)授权公告日2022.02.18(21)申请号201710324960.7(56)对比文件CN10(22)申请日2017.05.105601546A,2016.05.25CN102952052A,2013.03.06(65)同一申请的已公布的文献号US3544597,1970.12.01申请公布号CN107129446A审查员王勤耕(43)申请公布日2017.09.05(73)专利权人潍坊金石环保科技有限公司地址261041山东省潍坊市昌邑滨海（下营）经济开发区内(72)发明人林普文李志军蒋华锋(74)专利代理机构潍坊博强专利代理有限公司37244代理人牟军平(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C309/15(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺(57)摘要一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺，包括如下步骤：(1)先将一定重量份的丙烯腈和脱水剂加入反应釜中，开启冷却水降温至‑30℃～0℃，(2)将已经气化的异丁烯在‑30℃～0℃温度条件下；通入反应釜中，通入一定量后，继续通入异丁烯的同时滴加发烟硫酸；(3)加完发烟硫酸后，再继续通一定量的异丁烯气体；(4)加料完毕后，在10～40℃的温度下保温反应；(5)将上述步骤生成的浆状产物降温析晶，经分离干燥后得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成产品。本发明所合成产品纯度高、成本低，便于实现工业化生产，不经精制即具有较低的硫酸根残留。CN107129446BCN107129446B权利要求书1/1页1.一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)先将一定重量份的丙烯腈和脱水剂加入反应釜中，开启冷却水降温至‑30℃～0℃，所述丙烯腈的含水量优选为0.1‑0.5wt％，步骤(1)中向丙烯腈中加入的脱水剂包括五氧化二磷、三氧化硫、马来酸酐、酸酐或苯甲酸酐中的一种或多种；(2)将已经气化的异丁烯在‑30℃～0℃温度条件下匀速通入反应釜的丙烯腈和脱水剂的混合料中，异丁烯通入一定量后，然后继续通入异丁烯的同时滴加发烟硫酸，反应釜温度升高，通过冷却水控制反应釜内的反应温度在10～40℃之间，所述发烟硫酸中的三氧化硫浓度为0.4％‑2.5wt％；本步骤中先通入的气化异丁烯量占总进料量的5‑10％；同时分别通异丁烯气体和发烟硫酸，异丁烯通入量占总进料量的80‑90％；(3)加完发烟硫酸后，以一定的速率再继续通占总进料量的5‑10％的异丁烯气体；所述丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯总进料的摩尔比为5‑25:1:1‑1.2；(4)加料完毕后，在10～40℃的温度下保温反应1‑2h；(5)将上述步骤生成的浆状产物降温析晶，经分离干燥后得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成产品。2.根据权利要求1所述的一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺，其特征在于：步骤(1)中脱水剂为酸酐。2CN107129446B说明书1/6页一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，具体为一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺。背景技术[0002]2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸(2‑Acrylamide‑2‑methylpropanesulfonicacid简称AMPS)是一种多功能水溶性阴离子单体，性状为白色结晶固体，其结构式如下：[0003][0004]由于AMPS结构式中含有强阴离子性、水溶性、并对盐不敏感的磺酸基团，屏蔽的酰胺基团及不饱和双键，使其具有优良的性能。AMPS的特殊结构也可用于改善非水溶性高聚物的综合性能。它的聚合物都是优秀的功能高分子电解质，作为染料固定剂、絮凝剂、分散剂、增粘增稠剂，已广泛应用于化纤、塑料、涂料、表面活性剂、造纸、水处理和油田化学等领域。[0005]目前最典型的生产AMPS的工艺，是以丙烯腈，发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备AMPS。美国专利US3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法，并得到了纯度较高的单体，但反应条件较为苛刻。日本日东化学公司(DE2904444A1，DE2904465A1)改进了上述方法，并提出了获得更高纯度AMPS的技术方案。该专利所述的方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂，在氦气气氛中于低温下加入发烟硫酸，在搅拌下通入异丁烯使其反应，产物AMPS从混合液中析出，得到泥浆状产物，然后加入醋酸升温，蒸出过量丙烯腈，再加入一定量水，升温至90℃以上