一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107153037A(43)申请公布日2017.09.12(21)申请号201710347634.8(22)申请日2017.05.17(71)申请人国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所地址300192天津市南开区科研东路1号(72)发明人刘静赵云荣曾兴宇周东星潘献辉(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人琪琛(51)Int.Cl.G01N15/08(2006.01)权利要求书1页说明书10页(54)发明名称一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法(57)摘要本发明属于超滤膜技术领域，公开了一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，先配制并筛分出窄分布壳聚糖测试液；然后利用窄分布壳聚糖测试液配制壳聚糖标准系列溶液并加入氢氧化钠沉淀剂，绘制浓度与浊度线性关系工作曲线；再将窄分布壳聚糖测试液渗过超滤膜，取过滤液并加入氢氧化钠沉淀剂，测定浊度并计算壳聚糖过滤液的浓度；计算超滤膜对该分子量窄分布壳聚糖的截留率。本发明提供了一种采用窄分布壳聚糖为基准物，检测超滤膜截留率的方法，有效地解决了目前超滤膜截留率基准物质分子量可选范围小、分子量分布不理想导致的物理机械性能不稳定以及对膜材料吸附性污染等问题，测试方法简便、准确，可以满足超滤膜截留率检测要求。CN107153037ACN107153037A权利要求书1/1页1.一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：(1)将一定分子量的壳聚糖溶解于乙酸水溶液，待完全溶解至澄清溶液后，配制成已知浓度的壳聚糖测试液，经凝胶渗透色谱筛分出分子量分布为1.05-1.20的窄分布壳聚糖测试液；其中，所述壳聚糖的重均分子量范围为6,000-500,000；(2)在一系列容量瓶中依次加入不同体积的所述窄分布壳聚糖测试液，纯水定容以得到一系列不同浓度的壳聚糖标准系列溶液，壳聚糖标准系列溶液中再分别加入氢氧化钠沉淀剂；以蒸馏水为参比空白，用浊度仪分别测定所述壳聚糖标准系列溶液的浊度，以其浓度为横坐标、对应的浊度为纵坐标，绘制浓度与浊度线性关系工作曲线；(3)在一定进水压力下，将步骤(1)得到的所述窄分布壳聚糖测试液渗过超滤膜，取过滤液并加入氢氧化钠沉淀剂，采用光散射浊度仪测定浊度，根据步骤(2)得到的所述浓度与浊度线性关系工作曲线计算壳聚糖过滤液的浓度；(4)根据公式截留率R(％)＝(1-C过滤液/C测试液)×100％，计算超滤膜对该分子量窄分布壳聚糖的截留率。2.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述壳聚糖的重均分子量为6,000、10,000、20,000、50,000、70,000、100,000、200,000、350,000和500,000。3.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙酸水溶液的质量百分数为0.2％-2.0％。4.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述壳聚糖标准系列溶液的浓度范围为25-1000mg/L。5.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述浓度与浊度线性关系工作曲线的相关系数R2大于0.999，最低检出限为2.0-5.0mg/L。6.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述氢氧化钠沉淀剂的浓度及用量相同，浓度均为25g/L-100g/L，用量均为1.0mL。7.根据权利要求1所述的一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法，其特征在于，步骤(3)中的所述进水压力为0.05-0.20MPa。2CN107153037A说明书1/10页一种基于窄分布壳聚糖的超滤膜截留率检测方法技术领域[0001]本发明属于超滤膜技术领域，具体的说，是涉及一种超滤膜截留率的检测方法。背景技术[0002]超滤膜是超滤技术的核心，超滤膜的性能，如通量、截留率、机械性能等决定了超滤的应用领域。其中，截留率是反映膜孔径大小和分布的替代参数，是判断超滤膜性能优劣的主要指标，也是不同行业针对不同分离需求选择、研究及改性超滤膜的重要依据。[0003]目前，关于超滤膜截留率的检测方法是通过选用一系列具有已知分子量的标准物质作为基准物，通过测量超滤膜过滤基准物前后浓度，计算截留率。由此可见，这种方法的简易性和准确性取决于基准物的选择和性能。但目前，用来检测超滤膜截留率的基准物质不统一、不规范，分子量可选范围小、分子量分布不理想导致的物理机械性能不稳定以及对膜材料吸附性污染等问题，已不能满足日益增长的超滤