一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107265513A(43)申请公布日2017.10.20(21)申请号201710510658.0(22)申请日2017.06.28(71)申请人常州市万昌化工有限公司地址213102江苏省常州市兴北区侨光苑1幢1309室(72)发明人管小梅薛焱璟林茂兰(74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司11403代理人马骁(51)Int.Cl.C01G49/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法(57)摘要本发明涉及一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，属于颜料粉体技术领域。本发明首先利用氨局部中和废酸，调节废酸pH，将废酸中的钛、铝、钒、铬等金属杂质以硫酸盐的形式水解析出，而二价铁留在液相中，再用具有强还原性的氯气和双氧水共同作用将二价铁氧化成三价铁，得到预处理液，接着将含酸水果酶解，将富含有机羧酸的酶解液和预处理液混合，再通过萃取剂将螯合态三价铁萃取出来，接着用微生物和萃取相混合发酵，利用微生物降解有机羧酸，使三价铁重新暴露出来，最后用氢氧化钠沉淀三价铁，得到氢氧化铁沉淀，高温烧结后即可，本发明利用废酸作为原料，来源充分，且成本低廉，整个工艺流程简单易操作，具有广阔的应用前景。CN107265513ACN107265513A权利要求书1/1页1.一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集钛白废酸，用氨水调节钛白废酸pH至4.3～4.5，加热，搅拌水解，过滤分离去除滤渣，得到滤液；（2）向上述滤液中通入氯气，再向滤液中加入双氧水，搅拌反应，得到预处理滤液；（3）取含酸水果粉碎得到粉碎物，将粉碎物和果胶酶混合后保温酶解，过滤，分离去除滤渣，得到酶解液；（4）将上述酶解液和预处理滤液混合后振荡浸渍，得到混合浸渍液，再将混合浸渍液和萃取液按等体积比混合，超声振荡萃取；（5）待上述萃取完成后，静置分层，收集上层有机相，将有机相和白色瘤胃球菌菌悬液混合后保温发酵，得到发酵液；（6）向上述发酵液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，直至发酵液中再无更多沉淀产生，得到混合液，再将混合液离心处理，分离得到下层沉淀物；（7）将上述得到的下层沉淀物移入烧结炉中，保温烧结后出料，即得氧化铁红颜料。2.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氨水质量分数为28%，加热温度为50～60℃，水解时间为3～5h。3.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氯气通入速率为50mL/min，双氧水的加入量为滤液质量的10%，双氧水的质量分数为30%，搅拌反应时间为1～2h。4.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的含酸水果是猕猴桃、柠檬、橙子、凤梨和苹果中的一种或多种的混合物，混合时按任意比例配比。5.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的粉碎物和果胶酶的质量比为10:1，保温酶解温度为45～50℃，保温酶解时间为4～6h。6.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的萃取液是磷酸三丁酯、异丁醇和苯甲酸乙酯中的一种或多种的混合物，混合时按等体积比进行配比。7.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的酶解液和预处理滤液的质量比为2:1，浸渍时间为1～2h。8.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（5）中所述的有机相和白色瘤胃球菌菌悬液的质量比为8:1，白色瘤胃球菌菌悬液的浓度为107cfu/mL，保温发酵温度为36～38℃，保温发酵时间为2～3天。9.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，其特征在于：步骤（7）中所述的保温烧结的方式是：先以10℃/min的速率程序升温至500～600℃，预烧结20～30min，再以5℃/min速率程序升温至900～1000℃，继续保温烧结2～3h。2CN107265513A说明书1/4页一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用钛白废酸制备氧化铁红颜料的方法，属于颜料粉体技术领域。背景技术[0002]钛白粉工业生产方法主要有氯化法和硫酸法。硫酸法工艺成熟、对钛原料的适应性强、生产成本低、技术成熟，其既可生产锐钛型产品，又可生产金红石型产品，是现有钛白粉生产方式中普遍采用的一种方法。但是硫酸法工艺每生产1t钛白粉，需要消耗4t以上的硫酸，同时产生6～8t质量分数为20～25%的废酸