一种球状生物活性玻璃及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107352807A(43)申请公布日2017.11.17(21)申请号201710814104.XA61L27/10(2006.01)(22)申请日2017.09.11A61L27/50(2006.01)(71)申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人李光大王冬梅张楠张开丽李晓玉麻开旺冯文坡谢蟪旭刘信平(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人魏新培(51)Int.Cl.C03C12/00(2006.01)C03B19/10(2006.01)A61L27/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种球状生物活性玻璃及其制备方法(57)摘要一种球状生物活性玻璃及其制备方法，球状生物活性玻璃由前驱体凝胶经高温自蔓燃预处理后再煅烧而成，其前驱体凝胶由正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖、乙醇以及去离子水制备而成，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖的重量比为550~650：200~300：850~950：100~200：1000~2000；在制备过程中外加硝酸溶液，使前驱体溶胶的pH值为2。本发明采用葡萄糖作为模板剂，高温下易于脱除，不易残留，成本低廉；以高温自蔓燃法预处理，工艺简单，能耗低，利于大规模生产。CN107352807ACN107352807A权利要求书1/1页1.一种球状生物活性玻璃，其特征在于：由前驱体凝胶经高温自蔓燃预处理后再煅烧而成，前驱体凝胶由前驱体溶胶陈化制得，所述的前驱体溶胶由正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖、乙醇、去离子水以及硝酸溶液制备而成，其中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖的质量比为550~650：200~300：850~950：100~200：1000~2000。2.如权利要求1所述的一种球状生物活性玻璃，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度为2mol/L。3.制备如权利要求1所述的一种球状生物活性玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按照权利要求1的质量比称取正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁和葡萄糖，另取乙醇和去离子水，备用；步骤二、将称取的正硅酸乙酯和磷酸三乙酯溶解在乙醇中，搅拌30min，制得溶液A，备用；步骤三、将称取的葡萄糖使用去离子水配置成溶液，将称取的硝酸钙、硝酸镁溶解于其中，制得溶液B，备用；步骤四、将步骤三制备的溶液B与步骤二制备的溶液A混合后，使用硝酸溶液调节其pH值至2，制得溶液C，将溶液C搅拌2h，制得溶胶，备用；步骤五、将步骤四制得的溶胶陈化得凝胶，凝胶干燥经高温自蔓燃预处理后进行煅烧，制得球状生物活性玻璃。4.如权利要求3所述的制备一种球状生物活性玻璃的方法，其特征在于：步骤五中的陈化方法为：将溶胶置于室温下陈化24h得凝胶。5.如权利要求3所述的制备一种球状生物活性玻璃的方法，其特征在于：步骤五中凝胶干燥、煅烧的方法为：将凝胶在80℃，干燥24h后，将干燥的凝胶加热到200℃一段时间直至其高温自蔓燃，收集自蔓燃所得的黑色粉末，并将黑色粉末于900℃煅烧2h。2CN107352807A说明书1/4页一种球状生物活性玻璃及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及生物医用材料技术领域，具体涉及一种球状生物活性玻璃及其制备方法。背景技术[0002]生物活性玻璃（简称BAG）是一类广泛应用于骨缺损和骨修复的生物材料，将其植入人体后可以与体液发生离子交换，在其表面生成无机类骨成分的羟基磷灰石层，并由羟基磷灰石层与宿主骨形成牢固的化学键合从而促进骨的生成。近来研究还显示，除了骨修复之外，生物活性玻璃还能修复软组织，是药物的优良载体。由于具有优异的生物活性、生物相容性及广泛的应用前景，生物玻璃的研究具有重要意义。[0003]近年来，制备球形的生物活性玻璃引起了广泛关注。将生物玻璃制备成球形后，其分散性变好，流动性增强，有利于注射等微创手术开展。同时，球形的结构也有利于提高其比表面积，增强反应活性，更方便对其进行表面改性，负载生物大分子或药物，提高预期疗效，拓展应用领域。[0004]目前，制备球形BAG的方法主要有：火焰漂浮法，有机模板法，共沉淀法等。其中，火焰漂浮法是将处理好的粉体经送粉器送至悬浮燃烧炉中，使其在一定的气流速度、气温和气压下氧化，使得粉体在表面张力作用下发生熔融，从而在微重力作用下自动凝结成球。这种方法制备的球状BAG，生产量大，球形完美，但粒径相对较大，制备过程需要的特殊设备较多，如喷雾干燥机，悬浮燃烧装置等，且操作过程比较繁琐，能耗大，生产硬件条件要求高；有机模板法主要采用P123、F127等分子作为模板剂，在体系中形成胶束，诱导分子