一种中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107456871A(43)申请公布日2017.12.12(21)申请号201710650527.2D01D1/02(2006.01)(22)申请日2017.08.02D01D5/06(2006.01)(71)申请人同济大学地址200092上海市杨浦区四平路1239号(72)发明人褚华强张亚雷周雪飞马睿蒋淑红赵新华(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司31200代理人张磊(51)Int.Cl.B01D61/02(2006.01)B01D63/02(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D71/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明提供了一种中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法。其以聚醚飒、二甲基乙酰胺、聚乙二醇共混溶解制成纺丝铸膜液，经一定工艺条件纺丝制成中空纤维外压膜，再经硫酸水溶液浸泡处理，制成分离孔径达到纳米级别的中空纤维疏松纳滤膜。所述的疏松纳滤膜具有制备方法简单，容积率大，占地面积小，处理效率高，分离孔径小等优点，对颗粒物胶体具有良好的去除效果，而且对水体中的小分子有机物具有良好的去除作用，可以截留的分子量在1000Da以下。能有效应用于浓水有机物的预处理，比如分子量为1000g/mol左右的抗生素、染料等在水及有机溶剂中的分离。对无机物的去除也有很好的效果。CN107456871ACN107456871A权利要求书1/1页1.一种中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）聚醚砜铸膜液的配制:将聚醚砜、二甲基乙酰胺和聚乙二醇分别置于搅拌罐中混合，于50~90℃的温度下在搅拌罐中搅拌溶解2~24小时，得到聚醚砜铸膜液；将搅拌溶解所得聚醚砜铸膜液转移到纺丝储存罐中，在50~90℃的温度下静置加热脱泡和熟化，制得聚醚砜纺丝铸膜液；其中：聚醚砜：二甲基乙酰胺：聚乙二醇的质量比为（26-36）：（48-58）：（10-20）；（2）聚醚砜中空纤维纳滤膜的制备：由氮气钢瓶提供0.2MPa的压力，使步骤（1）得到的聚醚砜纺丝铸膜液经过流量可控的进料计量泵，以5~20mL/min的流量进入喷丝头，在2~15mL/min流量的芯液的作用下竖直向下喷出；初生态膜经过20~50cm的空气浴后，进入20~40℃的水浴中凝胶固化，然后经过绕丝轮以10~40m/min的速度收纳并继续间歇浸泡；纺丝结束后将膜丝在清水中浸泡清洗48小时，期间数次换水，得到中空纤维纳滤膜；（3）聚醚砜中空纤维纳滤膜的酸处理：配制质量浓度为10~50%的硫酸水溶液，冷却到室温，将步骤（2）制得的中空纤维纳滤膜两端封口后，在所配制的硫酸水溶液中浸泡5~120min，取出后用清水浸泡清洗数次；用50%甘油水溶液浸泡48小时，干燥，得到中空纤维复合疏松纳滤膜，所得中空纤维复合疏松纳滤膜的截留分子量为800~2000。2.根据权利要求1所述的中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于所得中空复合疏松纳滤膜对颗粒物胶体具有良好的去除效果，而且对水体中的高分子有机物具有良好的去除作用，截留的分子量最小可达1000Da。3.根据权利要求1所述的中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于所得中空复合疏松纳滤膜能有效应用于浓水有机物的预处理，具体为分子量为1000g/mol左右的抗生素或染料在水及有机溶剂中的分离。4.根据权利要求1所述的中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于中空复合疏松纳滤膜的保存采用干法保存，不使用的中空复合疏松纳滤膜采用甘油：水：甲醛的质量比为49:50:1的溶液中浸泡24小时以上，然后取出晾干置于保鲜膜中；使用前用水浸泡3次，每次12小时以上以除去膜中的残留的甘油。2CN107456871A说明书1/4页一种中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料膜技术领域,具体涉及一种中空纤维复合疏松纳滤膜的制备方法。背景技术[0002]随着经济与科技的发展，分离技术在现代工业，尤其是化工领域占有举足轻重的地位。而近年来，膜分离技术由于其低能耗、低排放、自动化程度高、占地面积小等优势逐渐取代传统的萃取、精馏等分离技术，是新兴的分离技术之一，是解决污水处理、海水淡化、中水回用等水问题的重要手段。目前膜分离行业既可以针对不同分子量物质进行梯度分离，也可以实现水或有机溶剂的回收或再利用，减少废水、有机溶剂的排放，达到节能减排的目的。因此，膜分离过程技术也符合我国建设资源节约型与绿色环保型社会的要求。[0003]在众多膜分离过程中，纳滤分离过程一般被认为是分子级别的分离过程，适用于染料、抗生素、氨基酸等