一种人参皂苷超声提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107501382A(43)申请公布日2017.12.22(21)申请号201710713210.9(22)申请日2017.08.18(71)申请人合肥丰洁生物科技有限公司地址230000安徽省合肥市经济技术开发区宝塔路以西、齐云路以北综合厂房605室(72)发明人王亚朱学周(51)Int.Cl.C07J63/00(2006.01)C07J17/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种人参皂苷超声提取方法(57)摘要本发明公开了一种人参皂苷超声提取方法，采用超声萃取方式获得乙醇洗脱液，不仅效率上大大提高，也有利于皂苷元的溶解，提高提取液的纯度；用苯做洗脱剂湿法洗脱，并根据保留体积确定溶解上柱的总皂苷元用量，有利于减少未溶解的总皂苷的含量，减少浪费，也提高了苷元分离的纯度。CN107501382ACN107501382A权利要求书1/1页1.一种人参皂苷超声提取方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，将人参茎叶粗粉20重量份用热水煮沸提取1小时，使用棉花进行粗滤，获得药渣和提取液；S2，将0.6重量份的石灰乳沉淀，调节pH值至9-10，静置约10分钟，随后进行抽滤，获得滤液和沉淀物；S3，在滤液中缓慢滴定加入浓硫酸，将pH值调至7，静置10分钟，获得中性提取液；S4，将中性提取液将入到大孔树脂柱中，先用水洗至无色，再用70%氨性醇洗至绿色，获得乙醇洗脱液；S5，回收乙醇，获得人参总皂苷；S6，将人参总皂苷进行水解，并使苷元分离，具体操作方法为：S61，向人参总皂苷内加含5%HCl的50%乙醇液，加热回流约2小时，获得水解液；S62，放冷，加0.5倍水，水浴去醇，转入分液漏斗中，用氯仿萃取3次，合并氯仿层，加少量无水硫酸钠干燥，回收氯仿即得总皂甙元；S63，称取100－200目硅胶50重量份，用苯做洗脱剂湿法装柱，柱顶放一层脱脂棉，压上数个玻璃球，放出多余的苯至高于吸附剂1cm，计算保留体积，总皂甙元用少量苯溶解上柱，用苯－乙酸乙脂（8：2）洗脱，薄层抽样检识相同组分合并，回收溶剂；齐墩果酸、人参二醇用95％乙醇重结晶，人参三醇用丙酮重结晶，纯品80℃干燥，收集。2.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法，其特征在于：步骤S62中，氯仿萃取三次，每次使用的氯仿用量分别为10ml、5ml、5ml。3.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法，其特征在于：步骤S63中，齐墩果酸、人参二醇用95％乙醇重结晶三次，人参三醇用丙酮重结晶两次。4.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法，其特征在于：步骤S63中，采用显色反应对人参皂苷薄层进行检识，具体操作方法为：采用醋酐—浓硫酸反应，取人参皂甙样品少许，溶于冰醋酸中，加醋酐—浓硫酸试剂（19：1）数滴，混匀，呈红紫色。5.根据权利要求4所述的一种人参皂苷超声提取方法，其特征在于：步骤S63中也可采用泡沫反应进行显色反应检识，具体方式为：取人参皂甙样品少许于试管中，加水2－3ml溶解，密塞，用力振摇1分钟，产生大量持久泡沫。6.根据权利要求1所述的一种人参皂苷超声提取方法，其特征在于：步骤S63中，硅胶应预先进行处理，处理方式为在105℃温度下活化30分钟。2CN107501382A说明书1/3页一种人参皂苷超声提取方法技术领域[0002]本发明涉及生物医疗领域，具体是一种人参皂苷超声提取方法。[0003]背景技术[0004]人参为五加科植物人参的干燥根，是传统名贵中药，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”，野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。[0005]人参的化学成分很复杂，有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明，人参皂苷为人参的主要有效成分，它具有人参的主要生理活性。[0006]人参皂苷存在于人参的根、茎、叶、花及果实中，实验室中对人参皂苷的提取方法以热水提取法为主，但该方法由于步骤较复杂，在工业上难以应用，且工业上目前尚缺少大规模提取人参皂苷的方法。[0007]发明内容[0008]本发明的目的在于提供一种人参皂苷超声提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0009]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种人参皂苷超声提取方法，包括以下步骤：S1，将人参茎叶粗粉20重量份用热水煮沸提取1小时，使用棉花进行粗滤，获得药渣和提取液；S2，将0.6重量份的石灰乳沉淀，调节pH值至9-10，静置约10分钟，随后进行抽滤，获得滤液和沉淀物；S3，在滤液中缓慢滴定加入浓硫酸，