一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107502271A(43)申请公布日2017.12.22(21)申请号201710658381.6(22)申请日2017.08.04(71)申请人烟台信友新材料股份有限公司地址264000山东省烟台市芝罘区卧龙中路12-2号内3号(72)发明人李不悔李峰贺国新张利文(74)专利代理机构烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙)37230代理人赵文峰(51)Int.Cl.C09J175/14(2006.01)C09J167/06(2006.01)C09J11/04(2006.01)C08G18/67(2006.01)C08G18/48(2006.01)权利要求书3页说明书11页(54)发明名称一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法，由以下重量份的原料组成：自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体20～60份，多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5～15份，聚酯丙烯酸酯预聚体5～15份，反应性胺配合剂5～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂10～30份，流平润湿剂0.5～5%，光引发剂1～5%，二氧化钛纳米粉末0.5～5份，气相二氧化硅0.1～10份。本发明适用于金属外壳临时保护，在CNC后期处理过程中起到保护作用，在CNC处理过后又可以很容易的进行剥离，胶水在金属外壳上无残留，无脱落。CN107502271ACN107502271A权利要求书1/3页1.一种紫外光固化胶黏剂及其制备方法，其特征在于：由以下重量份的原料组成：自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体20～60份，多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5～15份，聚酯丙烯酸酯预聚体5～15份，反应性胺配合剂5～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂10～30份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂1～5份，二氧化钛纳米粉末0.5～5份，气相二氧化硅0.1～10份；所述自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：将聚醚二元醇在温度为110℃～120℃，压力为-0.095～-0.85MPa的条件下脱水1.5～2小时；加入二异氰酸酯在温度为50℃～70℃，压力为-0.095～-0.85的条件下，搅拌0.5～1h，加入催化剂，在温度为70℃～80℃，压力为-0.095～-0.85MPa的条件下反应2～3h；依次加入阻聚剂和含羟基的丙烯酸酯并在温度为60℃～80℃，压力为-0.095～-0.85MPa的条件下搅拌2～3h，每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，即得双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体；所述聚醚二元醇、二异氰酸酯和含羟基的丙烯酸酯摩尔比为1:1.6～2.0:1.6～2.2，催化剂和阻聚剂各占自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰～1‰；所述二氧化钛纳米粉末按照以下步骤进行：制备微乳液：依次将辛烷基苯酚聚氧乙烯醚30g,正己醇20g,环己烷50g加入到250ml磨口锥形瓶中，在25℃恒温水浴和磁力搅拌下，滴入二次蒸馏水，每次蒸馏水的滴入量为0.2ml，当锥形瓶中溶液变浑浊时，即得到微乳液；2）制备Ti02前驱体：在磁力搅拌下，将0.02mol钛酸正丁酯滴入到100g微乳液中，搅拌4～5h，加入100mL体积比为3:1的丙酮-水溶液，静置后分离出沉淀，用丙酮洗涤沉淀，将沉淀放入真空烘箱中干燥10h，真空烘箱温度为60℃，压力为-0.5～-1.0MPa，将真空烘箱温度调至100℃，压力不变，干燥10h，得到Ti02前驱体；3）制备纳米Ti02：将Ti02前驱体置于马弗炉中升温至600℃焙烧4h，得到纳米Ti02粉末;所述紫外光固化胶按照以下步骤进行：将自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体20～60份、多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5～15份、聚酯丙烯酸酯预聚体5～15份、反应性胺配合剂5～20份、丙烯酸脂类活性稀释剂10～30份、流平润湿剂0.5～5份和二氧化钛纳米粉末0.5～3份，依次加入至双行星动力混合釜中，开启公转搅拌和高速分散，持续搅拌1～2h，使体系混合均匀，加入光引发剂1～5份，继续搅拌1～2h，加入气相二氧化硅0.1～10份，搅拌1～2h，在压力为-0.095～-0.85条件下脱泡，出料，即得用于临时保护的紫外光固化胶黏剂；所述聚醚二醇包括聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或任意比例的两种以上，聚醚二醇的分子量为650～3000；所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或任意比例的两种以上；所述含羟基的丙烯酸酯包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和三羟甲基丙烷二丙烯酸酯的一种或任意比例的两种以上；所述阻聚剂是对苯二酚