一种采用降膜结晶耦合精馏提纯电池级碳酸亚乙烯酯的方法和系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110655499A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201810698777.8(22)申请日2018.06.29(71)申请人东营市海科新源化工有限责任公司地址257000山东省东营市东营区邹城路23号(72)发明人滕文彬王春梅杜桂强魏娟钟强(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.C07D317/40(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称一种采用降膜结晶耦合精馏提纯电池级碳酸亚乙烯酯的方法和系统(57)摘要本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，包括以下步骤，首先在保护性气体的作用下，将碳酸亚乙烯酯粗品经过降膜结晶和升温发汗后，得到结晶体；然后将上述步骤得到的结晶体加热融化后，得到液体；最后将上述步骤得到的液体进行精馏后，得到提纯后的碳酸亚乙烯酯。本发明提供的提纯方法，可以防止碳酸亚乙烯酯在降膜结晶及精馏的过程中发生氧化，保护碳酸亚乙烯酯稳定不分解，提高了碳酸亚乙烯酯的转化率和收率；而且操作简单、易于控制，提纯过程无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，制得的产品品质稳定、纯度高、收率高，成本低及能耗低，产品指标完全满足锂电池电解液用户的要求。CN110655499ACN110655499A权利要求书1/2页1.一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在保护性气体的作用下，将碳酸亚乙烯酯粗品经过降膜结晶和升温发汗后，得到结晶体；2)将上述步骤得到的结晶体加热融化后，得到液体；3)将上述步骤得到的液体进行精馏后，得到提纯后的碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述降膜结晶的进料速度为150～500Kg/h；所述碳酸亚乙烯酯粗品的质量分数为98.5％～99％；所述碳酸亚乙烯酯粗品中还包括有机氯、2,6-二叔丁基对甲酚、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯和其他杂质中的一种或多种；所述粗品碳酸亚乙烯酯从降膜结晶器的顶部加入，进行降膜结晶；所述顶部加入的温度为35～45℃。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述降膜结晶的降温幅度为2～3℃/h；所述降温结晶的终点温度为16～18℃；所述降膜结晶的结晶时间为3～10h；所述降膜结晶后停止进料，再进行恒温。4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述恒温的时间2～4h；所述升温发汗的升温幅度为3～5℃/h；所述升温发汗的发汗终点温度为19～23℃；所述结晶体中碳酸亚乙烯酯的质量分数为99.98％～99.992％；所述加热融化的温度为25～45℃。5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述精馏为减压精馏；所述精馏为填料精馏或板式精馏；所述精馏的进料方式为侧线进料；所述精馏的采出方式为侧线采出；所述精馏的回流方式为顶部回流。6.根据权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，所述精馏的压力为0.5～15KPa；所述精馏的温度为50～85℃；所述精馏的顶部温度为90℃～110℃；所述精馏的底部温度为95℃～130℃；所述顶部回流的回流比为20～60；所述顶部回流的回流时间为1～4h；所述填料包括不锈钢丝网、瓷波纹填料、金属波纹填料、木栅填料、拉西环、鲍尔环、阶梯环和钢质填圈中的一种或多种。7.一种碳酸亚乙烯酯的提纯系统，其特征在于，包括降膜结晶器；与所述降膜结晶器出口相连接的发汗液收集装置；与所述降膜结晶器出口相连接的精馏塔系统。8.根据权利要求7所述的提纯系统，其特征在于，所述降膜结晶器的进料口位于所述降2CN110655499A权利要求书2/2页膜结晶器的顶部；所述降膜结晶器的出口位于所述降膜结晶器的底部；所述降膜结晶器的出口，以三通的连接方式，分别与所述发汗液收集装置和所述精馏塔系统相连接；所述提纯系统还包括缓冲装置；所述缓冲装置的进口与所述降膜结晶器的出口相连接，所述缓冲装置的出口与所述精馏塔系统的进口相连接。9.根据权利要求7所述的提纯系统，其特征在于，所述精馏塔系统还包括再沸器、回流罐和侧线缓冲装置中的一种或多种；所述再沸器为塔底再沸器；所述回流罐为塔顶回流罐；所述精馏塔为填料塔或板式塔；所述精馏塔的塔板数为50～70块。10.根据权利要求9所述的提纯系统，其特征在于，所述精馏塔系统还包括冷凝器；所述冷凝器的进口与所述精馏塔的塔顶回流出口相连接，所述冷凝器的出口与所述回流罐的进口相连接；所述精馏塔的填料层高度为16.0～25.0m；所述精馏塔的侧线进口位置位于精馏塔的第26～第33块塔板之间；所述精馏塔的侧线产品出口位置位于精馏塔的第10～第20块塔板之间。3CN110655499A说明书1/11页一种采用降膜结晶耦合精馏提纯电池级碳酸亚乙烯