一种枇杷叶生物活性成分的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107663223A(43)申请公布日2018.02.06(21)申请号201610621789.1(22)申请日2016.07.31(71)申请人江西佰利达制药有限公司地址湖南省长沙市铜鼓县生态经济园区(72)发明人周思妙(51)Int.Cl.C07J63/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种枇杷叶生物活性成分的提取方法(57)摘要本发明公开了一种枇杷叶生物活性成分熊果酸的提取方法，该提取工艺包括以下步骤：1、将枇杷叶进行预处理得到匀浆；2、往浆液中加入乙醇，搅匀；3、超声；4、离心除去固含物，留上清液；5、对所述上清液进行浓缩，然后进行冷冻干燥。本发明使用水和乙醇作为提取溶剂，产品安全可靠，枇杷熊果酸得率可达到0.19～0.26％，HPLC纯度可达到98.5％。CN107663223ACN107663223A权利要求书1/1页1.一种枇杷叶生物活性成分熊果酸的提取方法，其特征是，包括以下步骤：1)将枇杷叶进行预处理得到匀浆；2)往浆液中加入乙醇，搅匀；3)超声；4)离心除去固含物，留上清液；5)对所述上清液进行浓缩，然后进行冷冻干燥。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，预处理方式为将枇杷叶粉碎，加水，液料比为3:1～5:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，加入乙醇与枇杷叶的重量比为3:1～7:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，超声时间为16～48小时。2CN107663223A说明书1/3页一种枇杷叶生物活性成分的提取方法技术领域[0001]本发明属于天然药物化学提取技术领域，特别涉及一种枇杷叶生物活性成分熊果酸的提取方法。技术背景[0002]熊果酸，又名乌索酸、乌苏酸，属α-香树脂醇型五环三萜化合物。白色，棱柱状结晶(无水乙醇)，细毛样针状结晶(稀乙醇)。熔点285℃～287℃，比旋光度[α]D25±67.5°(C＝1，1mol/L氢氧化钠中)。熊果酸为乌苏烷型五环三萜，分子式C30H48O3，分子量456.68，其结构式如下：[0003][0004]熊果酸具有显著的保肝、抗肝炎作用、抗肿瘤作用、抗氧化、抗菌、抗炎、抗病毒；降血脂、抗动脉粥样硬化、降血糖、抗糖尿病；抑制艾滋病毒；镇静、安定、增强免疫等显著生物活性。[0005]目前国内有很多生产熊果酸的文献报导，原料来源也多种多样。如有枇杷叶、毛泡桐叶、苦丁茶叶等；工艺也多种多样，但是都存在以下缺点：[0006]1、不易实现工业化生产：[0007]熊果酸在植物中的含量低，只有0.1～1.0％。文献普遍报导分离熊果酸用到石油醚、氯仿、丙酮等有毒、易燃易爆的溶剂，在生产中不易于控制，安全要求特高。而且这些溶剂带有毒性，对人危害大，又易于挥发，极大地提高了生产成本。也有文献报导用制备薄层、硅胶层析分离制备熊果酸，但是这些一方面制备量非常小，另一方面生产周期特别长，再者需要用有毒有害溶剂来洗脱或展开，属于实验室的分离制备方法，根本无法在生产中实现。[0008]2、提取技术不够完善：[0009]文献所报导的多数分离提取熊果酸，均停留在简单的正交设计等方案得到熊果酸粗提物，含量不到10％。这对于植物提取分离而言，只是一个开端。为生产出高附加值的产品，需要自原料开始，分离制备到纯度95％以上的有效成分单体。[0010]3、纯度不高：[0011]目前多数文献报导的能在生产中实现的熊果酸产品，含量为92％～97％，少见有98％以上的报导。发明内容[0012]本发明的目的是为解决上述技术问题，提供一种枇杷叶生物活性成分熊果酸的提3CN107663223A说明书2/3页取方法，包括以下步骤：[0013]1)将枇杷叶进行预处理得到匀浆；2)往浆液中加入乙醇，搅匀；3)超声；4)离心除去固含物，留上清液；5)对所述上清液进行浓缩，然后进行冷冻干燥。[0014]所述的预处理方式为将枇杷叶粉碎，加水，液料比为3:1～5:1，优选为2.5:1～4:1。[0015]所述的乙醇与枇杷叶的重量比为3:1～7:1，优选为3:1～5:1。[0016]所述的超声时间为16～48小时，优选为20～36小时。[0017]本发明使用水和乙醇作为提取溶剂，产品安全可靠，枇杷熊果酸得率可达到0.14～0.18％。具体实施方式[0018]下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明不受其限制。[0019]实施例1[0020]枇杷熊果酸的提取方法，包括以下步骤：[0021]1)将枇杷叶进行粉碎，加水，液料比为2.5:1，搅匀；2)往浆液中加入乙醇，控制乙醇与枇杷叶的重量比为3:1，搅匀；3)超声26小时；4)离心除去固含物，留上清液；5)对所述上清液进行浓缩，然后进行冷冻干燥。[0022]实施例2[002