一种水化硅酸钙的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107673362A(43)申请公布日2018.02.09(21)申请号201710984760.4(22)申请日2017.10.20(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人赵青林王亚洲(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人邬丽明(51)Int.Cl.C01B33/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图9页(54)发明名称一种水化硅酸钙的制备方法(57)摘要本发明涉及一种水化硅酸钙的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠溶液、硝酸钙溶液和水三者的混合液置于塑料容器并超声混匀，然后加入氢氧化钠溶液，使混合溶液pH＞13；2)往步骤1)中的塑料容器中通入氮气排除残留的空气后密封所述塑料容器，然后将塑料容器在超声波容器中超声15～30min，使反应物充分混合均匀，将混合均匀的体系放置在恒温水浴箱中，设置温度为20～100℃，反应时间为3～7d；3)反应结束后，将步骤2)得到的产物用洗涤、过滤多次，去除产物表面残余的杂质离子；4)将步骤3)得到的产物放在真空干燥箱，烘干至恒重，即得到水化硅酸钙产物。本发明制备的水化硅酸钙纯度高、单次产量大、制备工艺简单，具有较好的应用前景。CN107673362ACN107673362A权利要求书1/1页1.一种水化硅酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硅酸钠溶液、硝酸钙溶液和水三者的混合液置于塑料容器并超声混匀，然后往塑料容器中加入氢氧化钠溶液，使得混合溶液pH＞13；2)往步骤1)中的塑料容器中通入氮气排除塑料容器内残留的空气后密封所述塑料容器，然后将塑料容器在超声波容器中超声15～30min，使反应物充分混合均匀，将混合均匀的体系放置在恒温水浴箱中，设置温度为20～100℃，反应时间为3～7d；3)反应结束后，将步骤2)得到的产物用无水乙醇和去离子水反复洗涤、过滤多次，去除产物表面残余的杂质离子；4)将步骤3)得到的产物放在真空干燥箱，烘干至恒重，即得到水化硅酸钙产物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的硅酸钠溶液和硝酸钙溶液的浓度均为1mol/L。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的硅酸钠溶液为九水硅酸钠溶于水得到，硝酸钙溶液为四水硝酸钙溶于水得到。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的钙元素和硅元素的物质量之比0.8～1.5。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的水质量与钙质材料和硅质材料两者质量之和的质量比范围为17～19，其中钙质材料为硝酸钙，硅质材料为硅酸钠。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的加料顺序为：首先在塑料容器中加入水，然后将含有水的塑料容器放入超声波仪器中，打开超声波仪器，将量取的硝酸钙溶液先加入到塑料容器中，然后将量取的硅酸钠溶液缓慢加入到硝酸钙溶液中。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中通入氮气3～5min，其中氮气的纯度为99.999999％。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的水为去离子水，去离子水中的CO2含量为0，且通入氮气后，混合溶液中CO2含量也为0。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中的烘干温度为60-100℃，烘干时间1～2d。2CN107673362A说明书1/4页一种水化硅酸钙的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种水化硅酸钙的制备方法，具体是一种以钙盐和硅酸盐为原料通过溶液反应得到的水化硅酸钙的制备方法。背景技术[0002]水化硅酸钙约占硅酸盐水泥水化产物的60％～70％，在水泥水化过程中，水化生成的水化硅酸钙填充空隙，增加致密性，交联水泥水化产物，使之形成网状结构，促进水泥强度的发展。人工合成的水化硅酸钙加入到水泥混凝土中，其核化和吸附作用加速了水泥水化进程，因此在水泥增强领域有重要作用。[0003]人工合成的水化硅酸钙有层状、粒状和针棒状无定形结构，其微观形貌受钙硅比、合成温度、合成时间、水固比等合成条件影响。常见水化硅酸钙合成方法有水热合成法、钙盐和硅酸盐溶液反应法和单矿物水化法。[0004]水热合成法常用反应釜作为反应容器，反应需要在高温、高压条件下进行。由于受反应条件影响，水热合成法合成水化硅酸钙需要更高的安全防护措施，否则容易引发安全事故，这种方法操作过程复杂且存在安全隐患。此外，水热合成法合成的水化硅酸钙产物量有限，不利于工业化生产。水热合成法合成的反应产物中含有较多的氢氧化钙和未反应完全的二氧化硅，导致水化硅酸钙纯度较低。[0005]单矿物水化法主要是利用硅酸三钙水化生成水化硅酸钙，其缺点主要是硅酸三钙的合成