一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107694540A(43)申请公布日2018.02.16(21)申请号201710887567.9C02F101/30(2006.01)(22)申请日2017.09.27(71)申请人沈阳建筑大学地址110168辽宁省沈阳市浑南新区浑南东路9号(72)发明人佟钰赵竹玉陶冶宋学君(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.B01J20/30(2006.01)B01J20/10(2006.01)B01J20/28(2006.01)C01B33/24(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及无机功能粉体领域，具体为一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法。该方法包括：(1)选取适当的无机盐饱和溶液，调整控制反应环境相对湿度；(2)将硅藻土与钙质原料按一定比例配料，混合至完全均匀，移入特定湿度的反应釜内；(3)反应混合物在80～160℃、一定湿度环境中进行水热反应，时间8～48h，所得样品水洗、烘干，得到硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体。本发明所提供方法可得到以水化硅酸钙为主要成分的三维骨架结构，能够在水化硅酸钙本征微孔体系基础上，有效引入、保留硅藻土模板丰富的介孔和大孔结构，从而赋予该粉体材料可观的染料吸附能力。CN107694540ACN107694540A权利要求书1/1页1.一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)调整控制反应环境相对湿度至33％～85％(RH)范围，并保持恒定；(2)将硅藻土与钙质原料按比例配料混合至完全均匀，钙质原料与硅藻土的比例以钙硅摩尔比计为0.45～0.60之间；(3)反应混合物在80～160℃、所述相对湿度的反应环境中进行水热反应，时间8～48h，所得样品水洗、烘干，得到硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体。2.根据权利要求1所述的染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法，其特征在于，反应环境的相对湿度选取无机盐饱和溶液进行调整。3.根据权利要求2所述的染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法，其特征在于，无机盐饱和溶液中，无机盐组分为氯化镁、碳酸钾、硝酸镁、碘化钾、氯化钠、氯化钾之一种或两种以上的混合物。4.根据权利要求1所述的染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法，其特征在于，采用硅藻土为矿物模板，并提供反应所需活性SiO2，硅藻土中SiO2的质量百分含量不低于75％，比表面积不小于10m2/g。5.根据权利要求1所述的染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法，其特征在于，钙质原料的主要成分为氧化钙CaO、氢氧化钙Ca(OH)2或两者的混合物。6.根据权利要求1所述的染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法，其特征在于，染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的主要矿物成分为半结晶性水化硅酸钙CSH(B)，孔含量不低于0.08cm3/g。2CN107694540A说明书1/5页一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机功能粉体领域，具体为一种染料脱除用硅藻遗态水化硅酸钙超细粉体的制备方法。背景技术[0002]从吸附角度，只要吸附剂的孔隙尺寸大于吸附质的直径，就可发生吸附作用，但真正实现有效吸附的孔隙大小应至少为所吸附粒子直径的3倍以上。水化硅酸钙(Calciumsilicatehydrate,CSH)是CaO-SiO2-H2O体系的基本水化产物，也是水泥混凝土的重要组分之一。由于比表面积大且富含微孔(孔径d<2nm)，水化硅酸钙对于小直径吸附质如染料分子等具有十分可观的潜在吸附能力，但实际情况却是水化硅酸钙的吸附性能一直未能得到充分发挥。究其原因，水化硅酸钙CSH晶粒细小、数量众多，在样品中彼此交叉连生、紧密堆积，所形成的整体结构致密、渗透性低，即使气体、水等小分子也难以在样品内部快速迁移，导致有限时间内的有效吸附量远低于期望值。为改善水化硅酸钙CSH的吸附性能，可大幅降低吸附样品的尺寸，或者在样品中适当引入尺寸较大且彼此联通的孔隙，如：介孔(孔径2～50nm)和大孔(孔径大于50nm)等。[0003]作为远古单细胞藻类的矿物质遗骸，硅藻土主要以硅藻壳为结构单元，孔结构发达、规则、有序，富含微米级、亚微米级的孔隙结构。以其为模板合成水化硅酸钙CSH，如能充分保留硅藻土的本征孔隙结构，则可以提供吸附质高效输运的快速通道，改善水化硅酸钙CSH的吸附性能。我国是硅藻土资源大国，原料价格低廉，化学性质稳定，特别是中低品位的硅藻土