一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107722179A(43)申请公布日2018.02.23(21)申请号201711123408.8(22)申请日2017.11.14(71)申请人青岛瑞林材料科技有限公司地址266000山东省青岛市市南区金湖路4号101室(72)发明人郎秀瑞姜波(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所(普通合伙)37104代理人张世功于正河(51)Int.Cl.C08F236/06(2006.01)C08F236/08(2006.01)C08F136/08(2006.01)C08F136/06(2006.01)C08F2/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法(57)摘要本发明公开了一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法，所述聚丁二烯、聚异戊二烯及丁二烯异戊二烯共聚物的制备方法包括在乙烷溶剂存在下，采用烷基锂催化剂催化丁二烯、异戊二烯进行均聚或者共聚反应，得到的产物易回收、易分离，不易产生溶剂残留，可大大简化产物后处理过程，节约能源。CN107722179ACN107722179A权利要求书1/1页1.一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法，其特征在于，采用乙烷作为溶剂进行丁二烯、异戊二烯的聚合反应。2.根据权利要求1所述一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法，是通过烷基锂化合物催化剂合成。3.根据权利要求2所述的一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法，包括在无水无氧的条件下，在烷基锂和乙烷溶剂的作用下，将丁二烯、异戊二烯单体进行聚合反应，得到丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物，所述丁二烯、异戊二烯单体聚合反应，其中丁二烯的所占摩尔分数为0～100％。4.根据权利要求2所述的烷基锂化合物，所述烷基锂化合物中，烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、异丙氧基、正丙氧基、正丁氧基仲丁氧基或叔丁氧基，所述烷基锂与单体的摩尔比为1～100×10-4:1。5.一种权利要求2所述的一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法，其特征在于具体按照如下步骤进行：将洗净烘干的反应瓶抽真空、烘烤、充氮气，往复3～5次，向反应瓶中分别加入经计量的异戊二烯、丁二烯乙烷溶液，反应瓶放入水浴预热30min至引发温度，加入经计量的烷基锂，恒温下反应一定时间后，用体积含量比为1％的2,6,4防老剂的乙醇溶液凝聚出聚合物，在真空干燥箱中干燥，产物恒重后，称重产物质量并且记入数据，得到聚丁二烯、聚异戊二烯或丁二烯异戊二烯共聚物。6.根据权利要求5所述的一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法，其特征在于，所述的恒温水浴温度为0～70℃，所述聚合反应的时间为0.5～6小时。2CN107722179A说明书1/4页一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种丁二烯异戊二烯均聚物及共聚物的制备方法，具体涉及一种乙烷有机溶剂存在下合成聚丁二烯、聚异戊二烯及丁二烯异戊二烯共聚物的方法。背景技术：[0002]锂系橡胶的合成是用锂系引发剂催化二烯烃阴离子聚合，具备引发剂所需用量少、分子量可以调控、分子结构也可以设计、几乎不含凝胶、转化率可高达100％等优势，另外，锂系橡胶产品还有颜色浅、气味小、质量均一的优点，因此被广泛研究和应用。锂系异戊胶的Cis-1,4结构质量分数一般低于92％，能用来改良制品的在加工工序中的性能，在很多领域能替代天然橡胶用作胶黏剂、医疗卫生用品，也可加入浅色制品等。此外，用锂系引发剂制备的3,4异戊橡胶可在一些产品上替代顺式异戊胶用于制造轮胎等领域，可赋予制造的轮胎3,4异戊橡胶的优异性能，突出表现在有更优异的抗湿滑性和更低的生热，由锂系催化剂合成的低分子量液体异戊橡胶LIR可在橡胶加工时用作塑化剂等。(魏强邦.异戊二烯阴离子聚合的研究[D].辽宁省:大连理工大学.2000.)[0003]现有技术中报道了多种聚丁二烯、聚异戊二烯及丁二烯异戊二烯共聚物的制备方法，但大多采用稀土催化剂，且采用己烷、环己烷等高沸点溶剂，例如，公开号为CN101831032B的中国专利报道了一种丁二烯异戊二烯共聚物的制备方法，该方法通过控制反应单体和催化剂的摩尔比控制丁二烯异戊二烯共聚物的分子量和分子量分布，并通过乙醇中的羟基来结束聚合反应，制备具有低分子量、窄分子量分布的丁二烯异戊二烯共聚物，所用有机溶剂为己烷、环己烷或庚烷。公开号为CN103724378A的中国专利报道了一种异戊二烯-丁二烯二元共聚物及其制备方法，该方法采用丁二烯异戊二烯单体、稀土配合物、烷基铝和含有卤化烷基铝的卤素给体作为催化体系，提供了一种具有较高的1,4-结构聚丁二烯链段3,4-结构聚异戊二烯链段的