一种环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107987217A(43)申请公布日2018.05.04(21)申请号201711172948.5C09D7/20(2018.01)(22)申请日2017.11.22B33Y70/00(2015.01)C07D303/16(2006.01)(71)申请人中国林业科学研究院林产化学工业C07D301/12(2006.01)研究所地址210042江苏省南京市玄武区锁金五村16号(72)发明人周永红胡云刘承果张飞尚倩倩周威(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人唐循文(51)Int.Cl.C08F283/00(2006.01)C08F220/32(2006.01)C09D7/63(2018.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂及其制备方法和应用(57)摘要一种环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂及其制备方法和应用，在腰果酚基丙烯酸酯中加入有效量的有机溶剂、占腰果酚基丙烯酸酯1-3wt.%的催化剂和占腰果酚基丙烯酸酯10-40wt.%的有机酸，将温度升至20-90℃，在一定时间内加入过氧源，加完后反应3-13小时，得到环氧腰果酚基丙烯酸酯粗品，反应结束后移至分液漏斗中，静置分层后保留有机层，再用饱和碳酸氢钠水溶液和超纯水清洗至中性，再用无水硫酸钠干燥静置一夜，过滤后旋蒸除去溶剂得到最终产品。本发明不仅降低了体系的黏度，也有效地减小了体积收缩率。且合成工艺简单，生产成本低，质量稳定。CN107987217ACN107987217A权利要求书1/1页1.一种环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂的制备方法，其特征在于制备步骤为：在腰果酚基丙烯酸酯中加入有机溶剂、占腰果酚基丙烯酸酯1-3wt.%的催化剂和占腰果酚基丙烯酸酯10-40wt.%的有机酸，将温度升至20-90℃，加入腰果酚基丙烯酸酯质量0.8-3倍的过氧源，加完后反应3-13小时，得到环氧腰果酚基丙烯酸酯粗品，反应结束后移至分液漏斗中，静置分层后保留有机层，再用饱和碳酸氢钠水溶液和超纯水清洗至中性，再用无水硫酸钠干燥静置一夜，过滤后旋蒸除去溶剂得到最终产品。2.根据权利要求1所述的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正已烷、正辛烷或四氢呋喃中的至少一种，加入量为腰果酚基丙烯酸酯体积的1/2。3.根据权利要求1所述的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂的制备方法，其特征在于所述催化剂为阳离子交换树脂、对甲苯磺酸或浓硫酸中的至少一种，用量占腰果酚基丙烯酸酯质量的2wt.%。4.根据权利要求1所述的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂的制备方法，其特征在于所述的有机酸为甲酸或乙酸，用量占腰果酚基丙烯酸酯质量的20wt.%。5.根据权利要求1所述的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂的制备方法，其特征在于所述过氧源为双氧水，双氧水的浓度为30wt.%-50wt.%。6.根据权利要求1所述的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂的制备方法，其特征在于所述的饱和碳酸氢钠水溶液温度在30-70℃，超纯水在40-80℃。7.权利要求1~6任一所述方法制备而得的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂。8.权利要求7所述的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂在制备光固化树脂、涂料、油墨或3D打印材料中的应用。9.根据权利要求8所述应用，其特征在于所述制备光固化树脂的步骤为：将占反应物总质量≤50%的环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂，与蓖麻油基聚氨酯丙烯酸酯光固化树脂，以及占反应物总质量1%-4%光引发剂进行混合，充分搅拌后超声分散，浇注或涂膜成型，得到高生物质含量的光固化树脂。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮、二苯甲酮、安息香二甲醚、氯化二苯甲酮中的至少一种。2CN107987217A说明书1/4页一种环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂及其制备方法和应用[0001]技术领域[0002]本发明属于辐射固化涂料、油墨、3D打印树脂等领域，具体涉及一种环氧腰果酚基丙烯酸酯稀释剂及其制备方法和应用。[0003]背景技术[0004]光固化(又称光聚合)技术是利用紫外光或可见光引发具有化学反应活性的液态物质快速转变为固态物质的过程，该技术具有高效、适应性、经济、节能和环境友好的特点，近年来发展势头十分迅猛。光固化体系包括三种主要成分：低聚物；单体，又称活性稀释剂；光引发剂。其中，活性稀释剂通常是一类粘度低、分子量小、含有可聚合官能团的小分子。[0005]腰果酚是天然可再生资源腰果壳液的主要成分，因含有刚性的苯环结构和不饱和脂肪软段结构，使得其具有很大的改性空间，而且来源广泛、价格低廉，同时具有较高的反应活性。以生物质基资源腰果酚衍生物替代传统的石油基稀释剂，将生物基资源与