一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108129662A(43)申请公布日2018.06.08(21)申请号201711401078.4(22)申请日2017.12.22(71)申请人中科院广州化学有限公司地址510650广东省广州市天河区兴科路368号申请人中国科学院大学(72)发明人许凯桂雪峰梁晟源邢玉秀高树曦孙龙凤陈鸣才(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人罗啸秋(51)Int.Cl.C08G77/20(2006.01)C08G77/34(2006.01)C08G77/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法(57)摘要本发明属于有机硅材料领域，公开了一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法。将苯基烷氧基硅烷溶于异丙醇，然后滴加到含有NaOH和水的异丙醇混合液中，反应得到苯基T4钠盐；将苯基T4钠盐与第二官能团烷氧基硅烷单体溶于二氯甲烷，加入催化剂，惰性气氛保护下反应，反应产物经分离纯化，得到含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷。本发明的反应过程简单安全，产物结构确切，在保留T8高热稳定性、高力学强度、低介电损耗的前提下，在常用溶剂中有优良的溶解性。CN108129662ACN108129662A权利要求书1/1页1.一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)苯基T4钠盐的制备：将苯基烷氧基硅烷溶于异丙醇中，得到苯基烷氧基硅烷溶液；将NaOH和水分散于异丙醇中，得到混合液；将苯基烷氧基硅烷溶液滴加到混合液中，室温条件下反应，得到无色透明溶液；蒸发除去溶剂得粗产物，纯化，得到苯基T4钠盐；(2)T10-HFSQ的合成：将步骤(1)所得苯基T4钠盐与第二官能团烷氧基硅烷单体溶于二氯甲烷，加入催化剂，惰性气氛保护下反应，反应产物经分离纯化，得到含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述苯基烷氧基硅烷、NaOH和水的摩尔比为1:1:1。4.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述纯化的方法为：将粗产物用二氯甲烷溶解后用饱和食盐水洗涤至中性，蒸发干燥后得到白色脆性晶体。5.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述第二官能团烷氧基硅烷单体为乙烯基烷氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基烷氧基硅烷或缩水甘油醚氧丙基烷氧基硅烷单体。6.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述催化剂为四丁基氟化铵、四甲基氟化铵、苄基三甲基氟化铵中的至少一种；所述产物分离纯化的方法为：向反应完成后的反应液中加入过量无水氯化钙，F离子与钙结合为CaF2沉淀，过滤除去多余氯化钙和氟化钙沉淀，滤液用饱和食盐水洗涤后蒸除溶剂，柱层析提纯，得到产物。7.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述催化剂的加入量与苯基T4钠盐和第二官能团烷氧基硅烷单体总量的摩尔比为1:(20～100)。8.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述苯基T4钠盐与第二官能团烷氧基硅烷单体的投料摩尔比为1:(1～8)。9.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述反应温度为25～60℃，反应时间为24～48h。10.一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷，其特征在于：通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。2CN108129662A说明书1/6页一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法。背景技术[0002]笼形倍半硅氧烷CSQ(Cage-likeSilsesquioxanes)，又称为多面体低聚倍半硅氧烷，是一类倍半硅氧烷的总称。所谓倍半硅烷，是指分子式满足经验公式[RSiO1.5]n(一般n＝8,10,12)，即硅元素与氧元素之比为1:1.5的化合物，CSQ分子通式也可以简写为121212121[RSiO1.5]x[RSiO1.5]y(R＝R或R≠R，x+y＝8,10,12等)，当R＝R时为单官能基C