一种碱压煮分解氟碳铈矿的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108251665A(43)申请公布日2018.07.06(21)申请号201810069310.7(22)申请日2018.01.24(71)申请人四川江铜稀土有限责任公司地址615600四川省凉山彝族自治州冕宁县复兴镇稀土工业园区(72)发明人阳启华颜豪威吴金玲王日陈云申洪涛卢立海顾晓明(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人韩雪(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)C22B3/10(2006.01)C22B1/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种碱压煮分解氟碳铈矿的方法(57)摘要本发明涉及一种碱压煮分解氟碳铈矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。该方法首先将稀土精矿细磨，再将细磨精矿和NaOH溶液于压煮器内混合压煮脱氟，同时通入压缩空气将三价铈氧化为四价铈，得到的压煮矿进行水洗，再用盐酸优先溶解非铈稀土元素，获得少铈氯化稀土溶液，渣经过三级逆流酸洗获得铈富集物。该方法采用碱压煮分解氟碳铈矿，具有工艺流程短，辅料消耗少，反应时间短，镨钕优溶率高的优点；通过在压煮过程引入氧化气氛并控制优溶条件，使易溶于酸的非铈稀土优先溶解进入溶液，四价铈留在铈富集物中，实现了铈与非铈稀土元素的初步分离；同时该方法脱氟在密闭碱性体系中进行，避免了含氟气体对环境的污染。CN108251665ACN108251665A权利要求书1/1页1.一种碱压煮分解氟碳铈矿的方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)将氟碳铈稀土精矿细磨至粒度小于200目；(2)将细磨精矿和NaOH溶液置于压煮器中混合，并鼓入压缩空气进行压煮分解脱氟，NaOH和精矿中REO重量比为（0.2~0.6）：1，反应温度为120~200℃，鼓气压力为0.8~2.0MPa，反应时间为2~6h；(3)压煮反应结束后，对压煮器内的液固混合物进行分离，得到的压煮矿进行水洗除氟，洗至上清液pH值为7~8，洗水温度20~100℃；(4)水洗后的压煮矿调浆，再加入盐酸进行优溶，优溶条件：终点pH值0.5~3.0，温度50~80℃，时间0.5~3h，优溶结束后进行液固分离，得到的溶液即为少铈氯化稀土溶液，滤渣为粗制铈富集物；所述粗制铈富集物经过三级逆流酸洗得到铈富集物和富铈渣洗水，酸洗条+件：洗水H浓度0.1~1.0mol/L，温度20~80℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的氟碳铈精矿中REO含量大于50%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的NaOH溶液浓度为15wt%~45wt%，NaOH和精矿中REO重量比为（0.3~0.4）：1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应温度为140~180℃，鼓气压力为1.0~1.5MPa。+5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的洗水H浓度为0.2~0.5mol/L。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的少铈氯化稀土溶液的成分满足La优溶率＞90%，Pr+Nd优溶率＞94.0%，Ce溶出率<5%，铈富集物REO含量＞80%，Ce配分＞95%，Pr+Nd配分≤1.0%。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的富铈渣洗水作为步骤（4）的压煮矿调浆的底水。2CN108251665A说明书1/4页一种碱压煮分解氟碳铈矿的方法技术领域[0001]本发明涉及一种碱压煮分解氟碳铈矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。背景技术[0002]氟碳铈矿是我国的第二大稀土资源，以矿物类型计占总稀土储量的50.6%，在我国内蒙古包头、四川冕宁、山东微山等地区均有大规模矿床发现。氟碳铈矿是稀土碳酸盐和稀土氟化物的复合化合物，主要以轻稀土元素为主。按不同产地和成因，氟碳铈矿的稀土配分有所差异，铈配分通常为50%左右，而高价值的镨钕配分相对较低，为14%~26%。已得到应用的氟碳铈矿分解冶炼工艺普遍存在生产流程长，成本高，高价值稀土元素镨钕回收率低，产品结构不适应市场需求等问题。目前稀土氧化物市场价格，氧化镨钕价格为40万元/吨左右，而氧化铈价格较低，仅为2万元/吨左右，过多的铈进入溶液既加重了萃取分离的负担，也不利于提高企业经济效益。因此，如何缩短流程，降低生产成本，提高高价值元素镨钕等的回收率，降低铈的溶出率，成为影响企业经济效益的关键。[0003]针对单一氟碳铈矿的分解冶炼方法，国内外已进行了大量研究，主要分为以下几类：酸法、碱法和酸碱联合法等。[0004]酸法又可分为浓硫酸焙烧法和氧化焙烧-酸浸法。浓硫酸焙烧法是传统的稀土矿分解工艺，将稀土矿与浓硫酸加热至一定温度后，氟碳铈稀土转变为可溶性硫酸盐，再