一种无聚合物湿法转移石墨烯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108314028A(43)申请公布日2018.07.24(21)申请号201810212609.3(22)申请日2018.03.15(71)申请人浙江大学地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号(72)发明人赵沛王宏涛徐晨张学薇尹少骞(74)专利代理机构杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙)33283代理人黄芳(51)Int.Cl.C01B32/194(2017.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种无聚合物湿法转移石墨烯方法(57)摘要本发明公开了一种无聚合物湿法转移石墨烯方法，包括将生长有石墨烯的铜箔清洗并吹干；配置浓度腐蚀溶液；在石墨烯-铜箔上滴加庚烷，庚烷完全覆盖石墨烯表面，石墨烯表面形成一层庚烷层；将具有庚烷层的石墨烯-铜箔漂浮在腐蚀溶液的液面上，铜箔与腐蚀溶液位于液面上，石墨烯位于铜箔之上；在腐蚀溶液中加入庚烷；等待铜箔溶解完毕，将基底的氧化层水平地置于石墨烯上方，使基底与石墨烯面接触；将基底缓慢的压向石墨烯，直到石墨烯与基底充分接触，石墨烯附着于基底，形成石墨烯-基底；获得石墨烯-基底并清洗，去除腐蚀溶液、残留的金属和庚烷；干燥获得洁净的石墨烯-基底。本发明能够完整转移石墨烯且不引入杂质。CN108314028ACN108314028A权利要求书1/1页1.一种无聚合物湿法转移石墨烯方法，包括以下步骤：步骤1：将生长有石墨烯的铜箔清洗并吹干；配置浓度腐蚀溶液；步骤2：在石墨烯-铜箔上滴加庚烷，庚烷完全覆盖石墨烯表面，石墨烯表面形成一层庚烷层；步骤3：将具有庚烷层的石墨烯-铜箔漂浮在腐蚀溶液的液面上，铜箔与腐蚀溶液位于液面上，石墨烯位于铜箔之上；在腐蚀溶液上的石墨烯上方滴加庚烷；步骤4：等待铜箔溶解完毕，将基底的氧化层水平地置于石墨烯上方，使基底与石墨烯面接触；步骤5：将基底缓慢的压向石墨烯，直到石墨烯与基底充分接触，石墨烯附着于基底，形成石墨烯-基底；步骤6：获得石墨烯-基底并清洗，去除腐蚀溶液、残留的金属和庚烷；干燥获得洁净的石墨烯-基底。2.根据权利要求1所述的一种无聚合物湿法转移石墨烯方法，其特征在于：步骤1中的腐蚀溶液是浓度为1摩尔每升的FeCl3溶液。3.根据权利要求1所述的一种无聚合物湿法转移石墨烯方法，其特征在于：基底为二氧化硅抛光片，步骤5中，基底以1mm/s的速度压向石墨烯，基底没入腐蚀溶液后，石墨烯与基底充分接触。4.根据权利要求3所述的一种无聚合物湿法转移石墨烯方法，其特征在于：步骤6包含：步骤6.1：从铁架台上取下二氧化硅抛光片，放入去离子水中清洗残留在二氧化硅抛光片上的腐蚀溶液2-3次；步骤6.2：将二氧化硅抛光片放入20：1：1的H2O：H2O2：HCl的溶液溶解残留金属；步骤6.3：将二氧化硅抛光片放入去离子水清洗残留在基底上的溶液2-3次；步骤6.4：将二氧化硅抛光片竖直放置晾干水分；步骤6.5：将二氧化硅抛光片放入异丙醇中清洗表面残留庚烷，拿出二氧化硅抛光片吹干异丙醇。2CN108314028A说明书1/3页一种无聚合物湿法转移石墨烯方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯转移领域，具体涉及一种无聚合物保护湿法转移石墨烯方法。背景技术[0002]石墨烯，一种新型的二维薄膜碳材料，因为其超越诸多材料的优异性质，使得世界上迅速的掀起了一股石墨烯研究狂潮。迄今为止，石墨烯的制备方法以及其力学、电学、化学等各方面性质的研究都取得了非常好的进展。但是石墨烯想要应用在其他器件上就需要使用CVD方法获得生长大尺度连续石墨烯薄膜，但是CVD方法制得的石墨烯生长在铜基底上不能直接使用，所以需要相应的转移方法将石墨烯放到目标基底上。[0003]传统的转移方法又称为液相腐蚀法，其具体转移过程为：1.使用聚甲基丙烯酸甲酯PolymethylMethacrylate(PMMA)旋涂在石墨烯表面从而形成一层厚度合适的保护层、2.加热固化PMMA。3.使用氧离子轰击铜箔背面去除背面的多余石墨烯与因为旋涂过程而渗入多余PMMA。4.将铜箔片飘在腐蚀溶液液面上刻蚀铜基底，使石墨烯与铜基底分离。5.利用玻璃片从溶液下方将刻蚀干净的石墨烯从溶液中捞起放入去离子水中反复清洗2～3次。6.使用目标基底将石墨烯捞起垂直晾干，利用重力让石墨烯与基底之间的水分慢慢流失。7.水分控干若干小时之后加热基底，去除基底和石墨烯之间残留的水分并且加强石墨烯与基底的结合。8.使用丙酮或二氯甲烷等良有机溶剂去除石墨烯表面的PMMA，9.用异丙醇清洗样品表面。[0004]液相腐蚀法主要存在如下问题：严重的杂质残留，PMMA会和腐蚀溶液发生反应，造成有些区域的PMMA难以被有机溶剂溶解，导致PMMA不能完全去除干净，残留较多，严重影响石墨烯的电