鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108387416A(43)申请公布日2018.08.10(21)申请号201810102183.6(22)申请日2018.02.01(71)申请人辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心地址116001辽宁省大连市中山区长江东路60号(72)发明人庞艳华董振霖高鹭孙瑶王楠曹际娟(74)专利代理机构大连格智知识产权代理有限公司21238代理人刘晓琴(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/42(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品及其制备方法(57)摘要鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品及其制备方法，所述标准样品的制备方法包括如下步骤：(1)取样品背肉切成小块，加入L-半胱氨酸水溶液，匀浆后静置30min；(2)步骤(1)所得产物于-80℃冷冻处理，至水分质量含量低于1％；(3)步骤(2)所得产物经研磨过0.18mm孔筛，得到冻干粉；(4)步骤(3)所得冻干粉分装后以60Co5kGy辐照1h灭菌，室温保存。所制得的标准样品中甲基汞标准样品均匀性和稳定性良好，量值可靠，可以满足实验室间甲基汞测试项目的能力验证活动及定性、定量检测的要求，可用于检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核，保证实验室检测结果的准确性、可靠性和可比性。CN108387416ACN108387416A权利要求书1/1页1.鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品的制备方法，包括如下步骤：(1)取鲨鱼肉样品背肉切成小块，加入L-半胱氨酸水溶液，匀浆后静置30min；(2)步骤(1)所得产物于-80℃冷冻处理，至水分质量含量低于1％；(3)步骤(2)所得产物经研磨过0.18mm孔筛，得到冻干粉；(4)步骤(3)所得冻干粉分装后以60Co5kGy辐照1h灭菌，室温保存。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的L-半胱氨酸的用量为样品中总汞摩尔含量的2～2.5倍。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的L-半胱氨酸水溶液浓度为50g/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水产品是采自黄渤海海域生长的鲨鱼样品。5.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：(1)取采自黄渤海海域生长的鲨鱼样品，去皮、去内脏，然后取背肉切成小块，加入浓度为50g/L的L-半胱氨酸水溶液，使L-半胱氨酸的用量为样品中总汞摩尔含量的2～2.5倍，匀浆后静置30min；(2)步骤(1)所得产物于-80℃冷冻处理，预冻约4小时至水分质量含量低于1％，制得冻干粉粗样；(3)将步骤(2)所得冻干粉粗样研磨过0.18mm孔筛，得到冻干粉；(4)步骤(3)所得冻干粉分装入洁净的高密度聚乙烯容器，以60Co5kGy辐照1h灭菌后室温保存。6.根据权利要求1～5中任一权利要求所述的方法制得的鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品。2CN108387416A说明书1/7页鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品及其制备方法技术领域[0001]本发明属于生物标准物质研发技术领域。涉及一种污染物残留标准样品及其制备方法。背景技术[0002]标准物质在保证分析方法的准确性及可溯源性方面具有重要作用。食品与农产品本身固有的易变化的特性，使得单纯采用传统的纯化学物质标准品的检测方法的可靠性难以满足要求，需要同时采用纯化学物质标准品与基体标准物质对检测体系进行评价。[0003]汞及其化合物是环境中广泛存在的一类持久性污染物。自20世纪50年代日本水俣病爆发后，对于汞毒性的研究备受关注。有机汞因其具有亲脂性和生物放大效应，毒性大于无机汞，以甲基汞最强。因其为剧毒物质，世界各国对甲基汞的出入境有严格的控制管理规定，不同形态的汞在环境中和生物体中可以相互转化，其在动物体内代谢复杂，与动物体结合形式多样，在提取方式、提取剂的使用等均同人为添加物残留的检测不同。自20世纪80年代，国外已开始研究其中关键性的技术问题。在我国，标准样品的研制多数集中在无机元素方面，对有害元素形态标准样品的研制未见类似文献报道。本文以天然污染的水产品样本为原料，经制备得到实物标准样品，该标准样品均匀、稳定，易保存，有利于对水产品中甲基汞的有效监测。发明内容[0004]本发明旨在针对天然污染样品的回溯性研究提出合理的样品获得及存续方案。并提供甲基汞的有效监测方案。[0005]为此，本发明首先提供一种鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品的制备方法，包括如下步骤：[0006](1)取鲨鱼肉样品背肉切成小块，加入L-半胱氨酸水溶液，匀浆后静置30min；[0007](2)步骤(1)所得产物于-80℃冷冻处理，至水分质量含量低于1％；[0008](3)步骤(2)所得产物经