大米中无机砷残留检测标准样品及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108645673A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810398831.7(22)申请日2018.04.28(71)申请人辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心地址116001辽宁省大连市中山区长江东路60号(72)发明人庞艳华李叶肖珊珊颜怀玉刘淑艳(74)专利代理机构大连格智知识产权代理有限公司21238代理人刘晓琴张亚男(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称大米中无机砷残留检测标准样品及其制备方法(57)摘要本发明提供大米中无机砷残留检测标准样品及其制备方法，所述方法包括：(1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；(2)粉碎后样品过80目尼龙筛，筛下样品于65～75℃烘干24h，然后用20目尼龙筛筛混2～5次；(3)样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品2～30g；(4)分装样品经60CO5kGy辐照1h，加贴唯一性标识，置于阴凉干燥处常温贮存。研制所得的标准样品均匀性和稳定性良好，易于保存、量值可靠，可以用于多种检验领域，为食品安全、环境监测及卫生检验检疫等方面的测量和研究工作提供了技术支撑和量值溯源保障。CN108645673ACN108645673A权利要求书1/1页1.大米中无机砷残留检测标准样品的制备方法，包括如下步骤：(1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；(2)粉碎后样品过80目尼龙筛，筛下样品于65～75℃烘干24h，然后用20目尼龙筛筛混2～5次；(3)样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品2～30g；(4)分装样品经60CO5kGy辐照1h，加贴唯一性标识，置于阴凉干燥处常温贮存。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脱壳大米采集自辽宁盘锦。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的粉碎标准是粒径小于0.18mm(即80目)的颗粒占总质量的90％及以上。4.权利要求1所述的方法制备的大米中无机砷残留检测标准样品。2CN108645673A说明书1/8页大米中无机砷残留检测标准样品及其制备方法技术领域[0001]本发明属于生物标准物质研发技术领域。涉及一种污染物残留标准样品及其制备方法。背景技术[0002]标准物质在保证分析方法的准确性及可溯源性方面具有重要作用。食品与农产品本身固有的易变化的特性，使得单纯采用传统的纯化学物质标准品的检测方法的可靠性难以满足要求，需同时采用纯化学物质标准品与基体标准物质对检测体系进行评价。[0003]人体所需微量元素大部分通过食物进入人体的，作为我国最重要的粮食品种大米中微量元素的高低对人类身体健康具有重要作用。我国生物标准物质的研制始于上世纪80年代，1982年由中国科学院环境化学研究所研制的桃叶标准物质是我国最早的一级生物标准物质，后续研制的标准物质定值元素一般为1～40种，人们关心的重金属污染元素形态化合物定值标准物质尚属于研究空白，已不能满足实际工作需要。发明内容[0004]本发明旨在为大米的无机砷污染监测及其回溯性研究提供合理的样品获得及存续方案。为此，本发明首先提供大米中无机砷残留检测标准样品的制备方法，包括如下步骤：[0005](1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；[0006](2)粉碎后样品过80目尼龙筛，筛下样品于65～75℃烘干24h，然后用20目尼龙筛筛混2～5次；[0007](3)样品分装于高密度聚乙烯塑料瓶，封盖密封，每瓶内装样品2～30g；[0008](4)分装样品经60CO5kGy辐照1h，加贴唯一性标识，置于阴凉干燥处常温贮存。[0009]同时，本发明还提供上述方法制备的大米中无机砷残留检测标准样品。[0010]本文选择了量大面广具有代表性的农产品大米作为侯选物，经制备得到实物标准样品。研制所得的标准样品均匀性和稳定性良好，易于保存、量值可靠。可以满足实验室无机砷测试项目的能力验证活动及定性、定量检测的要求，可用于检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核，保证实验室检测结果的准确性、可靠性和可比性，为食品安全、环境监测及卫生检验检疫等方面的测量和研究工作提供了技术支撑和量值溯源保障。具体实施方式[0011]本发明建立了大米中无机砷残留检测标准样品，并提供其相应的制备方法。所述的制备方法包括采集、粉碎、过筛、分装及辐照等步骤。较为具体的方案包括如下步骤：[0012](1)采集脱壳大米，整理除杂后，于65～75℃烘干24h，粉碎；[0013]本发明中尝试采集全国各主要大米产区的大米样品进行测试，包括五常、响水、辽