一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108441982A(43)申请公布日2018.08.24(21)申请号201810148855.7(22)申请日2018.02.13(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人曹澥宏张琳刘文贤施文慧(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏(51)Int.Cl.D01F6/94(2006.01)C08G83/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，所述石墨烯/金属有机框架复合纤维为氧化石墨烯与MOF晶体粉末通过复合得到的石墨烯/金属有机框架复合纤维，步骤如下：取浓度为0.1~100mg/mL的氧化石墨烯分散液和MOF晶体粉末于密闭条件下混合，搅拌均匀得纺丝液，纺丝液经过湿法纺丝，制备得直径为20~50微米的氧化石墨烯/MOF复合纤维，即所述石墨烯/金属有机框架复合纤维。所述MOF晶体粉末和氧化石墨烯的投料质量比为(0.1～10)：1。本发明制备方法操作简单、条件温和、形貌可调、结构可控、组分分布均匀，保留了氧化石墨烯和MOF晶体的结构完整性，兼具了氧化石墨烯和MOF的优异性能，能够批量化或工业化生产。CN108441982ACN108441982A权利要求书1/1页1.一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/金属有机框架复合纤维为氧化石墨烯与MOF晶体粉末通过复合得到的石墨烯/金属有机框架复合纤维。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散液和MOF晶体粉末于密闭条件下混合，搅拌均匀得纺丝液，纺丝液经过湿法纺丝，制备得直径为20~50微米的氧化石墨烯/MOF复合纤维，即所述石墨烯/金属有机框架复合纤维，其中，所述MOF晶体粉末和氧化石墨烯的投料质量比为(0.1～10)：1。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液为氧化石墨烯水溶液或氧化石墨烯DMF溶液。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/金属有机框架复合纤维中氧化石墨烯表面和MOF晶体粉末的复合方式为氧化石墨烯包覆MOF晶体粉末或MOF晶体粉末均匀负载在氧化石墨烯表面上的一种或两种。5.根据权利要求2或4所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述MOF晶体粉末选自ZIF-8、Ni-MOF、Fe-MOF、MOF-5、Co-MOF或[K2Sn2(bdc)3](H2O)X中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝包括以下步骤：将所述纺丝液通过注射器连续注射注入到凝固浴中，再经真空抽滤，自然干燥，得所述氧化石墨烯/MOF复合纤维。7.根据权利要求2、3或6任意一项所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述MOF晶体粉末和氧化石墨烯的投料质量比为(1~2):1；所述氧化石墨烯为片状，横向尺寸为0.1~100微米；氧化石墨烯分散液浓度为6~10mg/mL。8.根据权利要求6所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴选自5%wtCaCl2水溶液、乙醇、饱和氢氧化钾的乙醇溶液或乙酸乙酯中任意一种。9.根据权利要求8所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为乙酸乙酯。10.根据权利要求1、3或9任意一项所述的一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法制备得到的石墨烯/金属有机框架复合纤维在能源、环境或柔性器件领域的应用。2CN108441982A说明书1/5页一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合材料合成领域，尤其是涉及一种石墨烯/金属有机框架复合纤维的制备方法。背景技术[0002]石墨烯纤维是指石墨烯沿轴向紧密有序排列而成的连续组装材料。目前已发展出一维受限水热组装法、模板辅助化学气相沉积法、湿法纺丝法、干法纺丝法、薄膜加捻法等方法来制备石墨烯纤维。其中，湿法纺丝具有操作简单、效率高、连续性好、易放大等优点，是制备石墨烯纤维最经典的方法。[0003]金属-有机框架材料(Metal-organicframeworks,MOF)是一种周期性的多孔骨架材料，主要由金属离子/离子簇与有机配体通过络合作用配位而成。MOF材料在气体储存、化学分离、选择性催化和药物输送等方面极具潜力。此外，以MOF作为前驱体制备的多孔金属氧化物、多孔碳复合材料等也被广泛应用于清洁能源存储与转