一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113737152A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111035389.XC23C14/24(2006.01)(22)申请日2021.09.02C23C14/58(2006.01)C23C28/00(2006.01)(71)申请人黑龙江八一农垦大学地址163319黑龙江省大庆市高新区新风路5号(72)发明人方小应曹丽丽高广智徐婉婷纪德清郭晓昱(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人李红媛(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C08G83/00(2006.01)C23C14/04(2006.01)C23C14/18(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法(57)摘要一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法，它涉及一种光响应器件的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的光响应器件的光吸收率和响应率低的问题。制备方法：一、制备表面为还原氧化石墨烯的SiO2/Si片；二、蒸镀电极；三、制备金属有机框架，得到石墨烯/金属有机框架复合光响应器件。本发明制备的石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的光响应效率为1.8A/W～3.3A/W，光响应时间为10s～30s。本发明可获得一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件。CN113737152ACN113737152A权利要求书1/2页1.一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法，其特征在于该光响应器件的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备表面为还原氧化石墨烯的SiO2/Si片；①、将氧化石墨烯分散到N,N‑二甲基甲酰胺中，得到氧化石墨烯的N,N‑二甲基甲酰胺溶液；②、对氧化石墨烯的N,N‑二甲基甲酰胺溶液进行超声分散，再静置10h～14h，取含有氧化石墨烯的上层溶液，得到单层氧化石墨烯溶液；③、制备亲水处理的SiO2/Si片；④、将单层氧化石墨烯溶液滴加到亲水处理的SiO2/Si片的正面上，再旋涂，最后干燥；⑤、重复步骤一④3次～5次，再放入CVD炉子中，再在惰性气体气氛和温度为380℃～420℃的条件下退火，得到表面为还原氧化石墨烯的SiO2/Si片；二、蒸镀电极：在真空条件下，通过掩膜法在表面为还原氧化石墨烯的SiO2/Si片的两端蒸镀两个电极，得到蒸镀两电极的SiO2/Si片；三、制备金属有机框架：①、将5,10,15,20‑四(4‑羟苯基)卟啉分散到N,N‑二甲基甲酰胺中，得到5,10,15,20‑四(4‑羟苯基)卟啉溶液；②、将醋酸铜溶解到N,N‑二甲基甲酰胺中，得到醋酸铜溶液；③、将5,10,15,20‑四(4‑羟苯基)卟啉溶液与醋酸铜溶液混合均匀，得到混合溶液；步骤三③中所述的混合溶液中5,10,15,20‑四(4‑羟苯基)卟啉与醋酸铜的摩尔比为4:1；④、将混合溶液滴加到蒸镀两电极的SiO2/Si片的还原氧化石墨烯上，再放入真空干燥箱中干燥，在还原氧化石墨烯表面生成金属有机框架，得到石墨烯/金属有机框架复合光响应器件。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的氧化石墨烯的N,N‑二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为0.3mg/g～0.8mg/g；步骤一②中所述的超声分散的功率为300W～500W，超声分散的时间为1h～2h。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的亲水处理的SiO2/Si片是按以下步骤制备的：(1)、切割硅片：用玻璃刀将SiO2/Si片切割成尺寸为长度为1cm，宽度为1cm的正方形SiO2/Si片；(2)、硅基的亲水处理将切割好的正方形SiO2/Si片置于烧杯中，正面朝上，使用去离子水超声清洗3次，再将去离子水倒掉，向烧杯中加入5mL质量分数为30％的过氧化氢，再加入15mL质量分数为98％的浓硫酸，静置30min，倒掉液体，再使用去离子水超声清洗3次，最后使用去离子水冲洗5次～8次，并保持SiO2/Si片的正面朝上，得到亲水处理的SiO2/Si片。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的SiO2/Si片上SiO2层的厚度为300nm。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属有机框架复合光响应器件的制备方法，其特2CN113737152A权利要求书2/2页征在于步骤一④中所述的单层氧化石墨烯溶液的体积与亲水处理的SiO2/Si片的表面积比为(15μL～20μL):1cm2；步骤一④中所述的旋涂的转速为1200r/min～1500r/min，旋涂的时间为80s～1