一种石墨烯量子点及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113148995A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110620573.4(22)申请日2021.06.03(71)申请人中国石油大学（北京）地址102299北京市昌平区府学路18号(72)发明人宁国庆田亮亮(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人张雪娇(51)Int.Cl.C01B32/186(2017.01)C01B32/194(2017.01)B82Y20/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)C09K11/65(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种石墨烯量子点及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种石墨烯量子点的制备方法。与现有技术相比，本发明首先利用MgO作为模板，制备得到具有纳米晶界尺度的多孔石墨烯，然后采用硫酸和硝酸混合物对上述多孔石墨烯进行刻蚀，使得多孔石墨烯的晶界边缘处具有高活性的碳原子优先被刻蚀掉，从而将多孔石墨烯解体为石墨烯量子点，最后通过微孔过滤除去较大尺寸的残渣，通过透析除去盐离子，从而获得高纯度的石墨烯量子点，其中多孔石墨烯可以方便地在流化床反应器中实现批量生产，同时由于刻蚀过程中优先刻蚀掉了晶界边缘，刻蚀损失较小、刻蚀产生的石墨烯片段尺寸可控，从而提高了石墨烯量子点的产率，实现了批量、低成本的制备尺寸均一的石墨烯量子点。CN113148995ACN113148995A权利要求书1/1页1.一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括：S1)以MgO为模板剂，通过化学气相沉积得到多孔石墨烯；S2)将所述多孔石墨烯在混酸溶液中超声分散，加热处理后，用碱中和，过滤，得到滤液；所述混酸溶液中包括硫酸与硝酸；S3)将所述滤液进行透析，得到石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MgO先进行煅烧处理，然后以煅烧处理后的MgO为模板剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的温度为600℃～800℃；煅烧处理的时间为1～3h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的温度为800℃～1000℃；化学气相沉积的时间为5～20min；化学气相沉积的碳源为甲烷。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混酸溶液由浓硫酸、浓硝酸与水混合得到；所述浓硫酸、浓硝酸与水的质量比为3：1：(0～2.5)。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸、浓硝酸与水的质量比为3：1：2。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔石墨烯与混酸溶液的比例为1g：(40～80)ml。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的功率为100～300W；超声分散的时间为10～60min。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理的温度为90℃～110℃；加热处理的时间为10～14h。10.权利要求1～9任意一项制备方法所制备的石墨烯量子点。2CN113148995A说明书1/6页一种石墨烯量子点及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯量子点及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯因其独特的物理性质而在纳米技术领域具有众多的、有前途的应用而引起广泛关注。然而，石墨烯是个零能带隙的半导体，这将限制其电子和光电子应用。由于没有能带隙，纯石墨烯(pristingraphene)观察不到荧光的。然而，当石墨烯量子点的尺寸小于100纳米，由于量子限域效应和边效应，石墨烯量子点产生能带隙。如果能将石墨烯量子点的尺寸降低到10纳米以下，量子限域效应和边效应这将更加显著，也将会产生出新的物理性质。由于石墨烯量子点的理化条件下具有生物相容性，石墨烯量子点在生物成像领域中可作为荧光探针。因此，发展单分散性、小尺寸(10纳米以下)的石墨烯量子点的合成方法就显得十分重要。[0003]由于石墨烯量子点是一种尺寸小于10nm的石墨烯小片，目前常见的制备方法包括自上而下法和自下而上法两种，其中，从含碳材料中分裂出石墨烯量子点的自上而下法由于原材料充足，能够大量合成且造作简单而被广泛采用。虽然由石墨刻蚀得到石墨烯量子点的方法可以较为方便地实现石墨烯量子点的批量制备，但是由于石墨结晶度较好，刻蚀过程中容易产生大小不一的片段，石墨烯量子点的产率较低，仅有20％。发明内容[0004]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高产率、尺寸均一的石墨烯量子点及其制备方法。[0005]本发明提供了一种石墨烯量子点的制备方法，包括：[0006]S1)以MgO为模板剂，通过化学气相沉积得到多孔石墨烯；[0007]S2)将所述多孔石墨烯在混酸溶液中超