高纯度大蒜辣素及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108486181A(43)申请公布日2018.09.04(21)申请号201810055190.5(22)申请日2018.01.19(71)申请人新疆埃乐欣药业有限公司地址830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新区北区工业园区源兴街351号(72)发明人陈尚珂邓丽娟胡小霞黄琼郭丹陈坚(74)专利代理机构乌鲁木齐合纵专利商标事务所65105代理人汤建武蒙海云(51)Int.Cl.C12P11/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称高纯度大蒜辣素及其制备方法(57)摘要本发明涉及蒜辣素制备技术领域，是一种高纯度大蒜辣素，该高纯度大蒜辣素，按照下述步骤得到：以蒜氨酸、蒜酶为原料，体外生物合成大蒜辣素水溶液；以水溶性有机溶剂对大蒜辣素水溶液进行萃取，以减压蒸馏的方式浓缩得到大蒜辣素有机浓缩液；用分子蒸馏技术对大蒜辣素浓缩液进行组分分离，得到高纯度大蒜辣素。本发明制备工艺简单，原料由天然提取得到，所得的高纯度大蒜辣素作为天然药物，其毒副作用小，在生物体内无残留；本发明高纯度大蒜辣素的稳定性和纯度有很大的提高，纯度≥95.0%，实现了产品的安全性、高效性以及质量的可控性。CN108486181ACN108486181A权利要求书1/1页1.一种高纯度大蒜辣素，其特征在于按照下述步骤得到：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例，在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1mg/ml至10mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃至40℃条件下，孵育5min至20min后，进行高速离心5min至30min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取，收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机浓缩液；第四步，对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集，即得到高纯度大蒜辣素。2.根据权利要求1所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于蒜氨酸纯度≥50%，蒜酶活力≥1000U/g。3.根据权利要求1或2所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；或/和，脂溶性有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种。4.根据权利要求1或2或3所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于减压、旋蒸、浓缩的条件是温度为10℃至50℃、压力为0bar至0.05bar、转速为50rpm至150rpm；或/和，高速离心时的温度为4℃至15℃，离心转速为3000rpm至12000rpm。5.根据权利要求1或2或3或4所述的高纯度大蒜辣素，其特征在于分子蒸馏的条件：进样速度为0.5ml/min至5ml/min，刮板速度为5rpm/min至50rpm/min，外接循环温度为10℃至-30℃，真空度为1torr至100torr。6.一种根据权利要求1所述的高纯度大蒜辣素的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，蒜氨酸和蒜酶按质量比为1:0.1至2的比例，在温度为0℃至10℃、与空气隔绝的环境下，体外生物合成1mg/ml至10mg/ml的大蒜辣素水溶液；第二步，按大蒜辣素水溶液与水溶性有机溶剂的体积比为1:0.5至2的比例，向大蒜辣素水溶液中加入水溶性有机溶剂，在温度为15℃至40℃条件下，孵育5min至20min后，进行高速离心5min至30min，得到大蒜辣素水溶性有机溶剂层，将大蒜辣素水溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机溶液；第三步，向大蒜辣素有机溶液中加入脂溶性有机溶剂进行萃取，收集大蒜辣素脂溶性有机溶剂层，进行减压、旋蒸、浓缩，得到大蒜辣素有机浓缩液；第四步，对大蒜辣素有机浓缩液进行分子蒸馏、收集，即得到高纯度大蒜辣素。7.根据权利要求6所述的高纯度大蒜辣素的制备方法，其特征在于蒜氨酸纯度≥50%，蒜酶活力≥1000U/g。8.根据权利要求6或7所述的高纯度大蒜辣素的制备方法，其特征在于水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；或/和，脂溶性有机溶剂为丙酮、乙醚中的一种。9.根据权利要求6或7或8所述的高纯度大蒜辣素的制备方法，其特征在于减压、旋蒸、浓缩的条件是温度为10℃至50℃、压力为0bar至0.05bar、转速为50rpm至150rpm；或/和，高速离心时的温度为4℃至15℃，离心转速为3000rpm至12000rpm。10.根据权利要求6或7或8或9所述的高纯度大蒜辣素的制备方法，其特征在于分子蒸馏的条件：进样速度为0.5ml/min至5ml/min，刮板速度为5rpm/min至50r