一种新型荧光金纳米团簇的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108500286A(43)申请公布日2018.09.07(21)申请号201710894851.9(22)申请日2017.09.28(71)申请人湖北医药学院地址442000湖北省十堰市人民南路30号(72)发明人王小波涂明利王汉琴唐凯(74)专利代理机构重庆百润洪知识产权代理有限公司50219代理人刘立春(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)C09K11/58(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图9页(54)发明名称一种新型荧光金纳米团簇的制备方法(57)摘要本发明公开了一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，将氢氧化钠溶液加入到的巯基十一烷酸溶液中，涡旋混匀后再加入氯金酸溶液,最后加入瓜氨酸溶液至上述混合溶液中,混合溶液混匀后，避光静置室温反应后得到无色溶液,过滤后，用截留量为3000的超滤管超滤得到金纳米团簇溶液；其中，氢氧化钠、巯基十一烷酸、氯金酸、瓜氨酸的用量比为：0.3mmol:0.04mmol:0.003mmol:2mmol。本发明通过在水溶液中以十一巯基十一烷酸(MUA)和瓜氨酸为还原剂和稳定剂，通过优化合成条件，一步法制备了具有优良荧光性能的金纳米团簇(Cit-AuNCs)，制得的金纳米团簇在铜离子的检测中具有较好的灵敏度和选择性，能够便捷、快速、和灵敏检测出铜离子。CN108500286ACN108500286A权利要求书1/1页1.一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠溶液加入到的巯基十一烷酸溶液中，涡旋混匀后再加入氯金酸溶液,最后加入瓜氨酸溶液至上述混合溶液中,混合溶液混匀后，避光静置室温反应后得到无色溶液,过滤后，用截留量为3000的超滤管超滤得到金纳米团簇溶液；其中，氢氧化钠、巯基十一烷酸、氯金酸、瓜氨酸的用量比为：0.3mmol:0.04mmol:0.003mmol:2mmol。2.根据权利要求1所述的一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，其特征在于：其中氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，巯基十一烷酸的浓度为10mmol/L，氯金酸溶液的浓度为10mmol/L，瓜氨酸溶液的浓度为70mg/mL。3.根据权利要求1所述的一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，其特征在于：避光静置的反应时间为2小时。4.根据权利要求1所述的一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，其特征在于：在制备金纳米团簇溶液之前，所有需要使用的玻璃器皿用王水浸泡后，利用超纯水冲洗干净。5.根据权利要求1所述的一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，其特征在于：所制备的金纳米团簇溶液中，金纳米团簇平均粒径为1.62nm。6.根据权利要求1所述的一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，其特征在于：制备得到的金纳米团簇在397nm处有最大紫外吸收波长，其量子产率为10.2％。2CN108500286A说明书1/4页一种新型荧光金纳米团簇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及荧光纳米材料，具体来说，是一种新型荧光金纳米团簇的制备方法。背景技术[0002]铜是人体所必需的微量元素之一，在生理、生化的过程中均有参与，体内多种酶的代谢活动均与铜离子息息相关。但是，体内含铜水平过高也会导致身体机能出现病变，目前大量国内外研究一致证实，各种恶性肿瘤患者的血清铜水平均有明显升高，也有大量研究证明可以通过检测肺癌患者术后血清Cu2+的变化为临床疗效和预后估计提供依据，同时对病理学的再补充具有很高的临床价值。此外，铜也是自然环境中常见的重金属污染物之一。因此，建立准确且灵敏的铜离子检测方法具有非常重要的意义。目前检测铜离子的方法大多是原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、萃取光度法、共振散射法、荧光法等等。近年来，荧光金纳米团测因具有优良的光学性质和良好的生物相容性，在金属离子、生物小分子、生物大分子例如蛋白质检测等生命分析化学领域显示出广阔的应用前景。发明内容[0003]本发明目的是旨在提供了一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，通过在水溶液中以十一巯基十一烷酸(MUA)和瓜氨酸为还原剂和稳定剂，通过优化合成条件，一步法制备了具有优良荧光性能的金纳米团簇(Cit-AuNCs)，制得的金纳米团簇在铜离子的检测中具有较好的灵敏度和选择性，能够便捷、快速、和灵敏检测出铜离子。[0004]为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：[0005]一种新型荧光金纳米团簇的制备方法，将氢氧化钠溶液加入到的巯基十一烷酸溶液中，涡旋混匀后再加入氯金酸溶液,最后加入瓜氨酸溶液至上述混合溶液中,混合溶液混匀后，避光静置室温反应后得到无色溶液,过滤后，用截留量为3000的超滤管超滤得到金纳米团簇溶液；[0006]其中，氢氧化钠、巯基十一烷酸、氯金酸、